[发明专利]一种谷类作物中有机毒素样品振动净化检测方法及其超声移液枪

权利要求书

1.一种谷类作物中有机毒素样品净化萃取检测方法，其特征在于，检测步骤包括：(1)样品提取：取待检样品用提取溶剂定容，振荡提取，收集上清液为样品提取液；(2)样品净化：采用移液枪定量吸取样品提取液，使提取液流经/流过净化材料，继续定量吸取空气，鼓动样品提取液内气泡，使移液枪头内净化材料吸附杂质；(3)振动萃取：采用移液枪超声振动样品提取液，使气泡在净化材料孔隙中与样品提取液破碎混合，使净化材料在气液界面进一步萃取杂质；(3)样品排液：将净化后的样品排出，送至检测设备上机检测；

其中，在步骤(2)中，样品净化步骤包括：①取出枪头，安装于移液枪，将枪头伸入待净化样品液面以下，按下移液枪，使移液枪在枪头内产生负压吸液，吸入1ml待净化样品，使净化样品流经/流过净化样品，停留5s；②将移液枪枪头移出液面，再次按下移液枪，使移液枪内枪头内产生负压吸液，吸入1ml空气，鼓动样品提取液内气泡，使液体与净化材料充分混合，重复此步骤三次，共吸入4ml空气移液枪显示5000ul ALL满载；③打开移液枪超声换能器，超声振动移液枪内样品提取液及净化材料，④将枪头对准2ml样品瓶，按下移液枪排液，收集净化液上机分析。

2.如权利要求1所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，提取步骤包括：称取5g谷类作物样品粉碎，过1mm分样筛，于50mL离心管中，用提取液(95wt％乙腈/水)分散定容到20mL，涡旋混匀；超声提取30min，放入离心机(8000r/min离心20min)，取上清液作为样品提取液；所述谷类作物优选为植物类谷类作物，包括玉米面、小麦和玉米面；有机毒素包括玉米赤霉烯酮、展青霉素和呕吐毒素。

3.如权利要求1或2所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，玉米赤霉烯酮检测条件为：

流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇-水(46:8:46，v:v:v)；

等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；

色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；

流速：1.0mL/min；

柱温：35℃；

进样量：50μL；

荧光检测：激发波长：274nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生。

4.如权利要求1或2所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，展青霉素检测条件为：

流动相：A相，乙腈；B相，乙腈-0.5mM乙酸铵(14:86，v:v)；

等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；

色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；

流速：0.7mL/min；

柱温：30℃；

进样量：20μL；

荧光检测：激发波长：276nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生；

5.如权利要求1或2所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，呕吐毒素检测条件为：

流动相：甲醇-水(20:80，v:v)；

等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；

色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；

流速：1.0mL/min；

柱温：35℃；

进样量：50μL；

紫外检测：激发波长：218nm。

6.如权利要求1至3中任一项所述的净化萃取检测方法，其特征在于，净化材料包括但不限于：硅藻土、硫酸镁、石墨化碳黑、磺酸基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、羧基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、亚甲基哌嗪环N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、C₁₈改性硅胶、C₈改性硅胶、氨丙基键合硅胶、二醇基键合硅胶、弗罗里硅土或氧化铝中的至少一种。

7.一种适用于如权利要求1-6中任一项所述检测方法的超声移液枪，其特征在于，其包括枪体，枪体包括手柄、超声换能器、吸液按键、排液按键、枪头接口和电池组，超声换能器超声探头与枪头接口相连通，超声换能器分别与吸液按键、排液按键和电池组相电连接，超声换能器优选采用28khz60W超声振子。