[发明专利]环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法

权利要求书

1.一种环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.样品的预处理：

将水样用定性滤纸及GF/F玻璃纤维膜过滤后，再用HCl将水体pH调至不高于3，然后加入内标BPA-d16后混匀，得到水样预处理液，作为试样备用；

b.使用固相萃取柱进行富集净化，过柱的具体流程为：

首先将固相萃取柱用至少5mL甲醇和至少5mL超纯水进行活化；然后将在所述步骤a中制备的水样预处理液通过小柱；在上样结束后，用至少5mL的甲醇质量浓度不低于5.0％的甲醇水溶液进行淋洗；然后用真空泵抽干至少30min至完全干燥，再用至少3mL甲醇和至少3mL二氯甲烷进行洗脱至试管中；然后采用氮吹近干后用1ml甲醇定容，然后转移到液相色谱进样小瓶中用于检测；

c.液相色谱—质谱仪测定样品中目标物的含量：

建立目标污染物的标准曲线，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标；

采用外标法，在液相色谱—质谱仪上定量检测在所述步骤b中转移到液相色谱瓶中的样品内目标物的浓度，从而实现对环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析。

2.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤a中，内标物浓度为100mg/L。

3.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤b中，活化、淋洗过程中流速均控制在1-2mL/min；洗脱时控制流速不大于1mL/min；抽干过程至少为30min。

4.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于：能够同时检测BP-4、BP-3、BP-2、BP-1、4-OH-BP和BP中6种二苯甲酮类物质中的任意几种。

5.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述液相色谱—质谱仪的检测条件为：

柱温控制在40℃，进样体积为10μL，流速为0.4mL/min；流动相A是HPLC级甲醇，流动相B是2mM乙酸铵的超纯水溶液；梯度(％A)如下：0min，5％；5min，55％；5.5min，60％；8min，75％；9min，80％；15min，90％；18min，99％；19min，5％；干燥气体温度：300℃，干燥气体流量：8L/min，鞘气流量：11L/min，鞘气温度：350℃，雾化器压力：45psi，毛细管电压(-)：4500，毛细管电压(+)：3000，喷嘴电压(-)：1500V，喷嘴电压(+)：1500V，电池加速器电压：3V。

6.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于，在所述步骤c中，控制环境水体中二苯甲酮类物质的检测定量限范围在0.43-1.69ng/mL之间。