[发明专利]环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法

说明书

本发明公开了一种环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，能通过固相萃取的前处理方法结合高效液相色谱—质谱仪的技术同时检测水体中二苯甲酮类物质。步骤如下：先将水样过滤后用HCl调整水样PH，并加入内标物；然后使用固相萃取小柱提取、富集、净化样品中的二苯甲酮类物质；再通过高效液相色谱—质谱仪检测水体中目标物的含量。本发明对水体样品的处理方法成本较低，步骤简单易行，操作简便，检测结果准确、具有很强的稳定性，能够快速得到适于液相色谱‑质谱仪检测的样品。此方法具有检测速度快，自动化程度高，响应灵敏，回收率能达71.0‑120.5％，便于大规模产业化应用，是一种快捷、高效、准确的定性定量检测方法。

技术领域

本发明涉及一种环境水体的成分检验方法，特别是涉及一种环境水体的二苯甲酮类物质的检测方法，应用于环境水体中有机污染物痕量检测技术领域。

背景技术

二苯甲酮类物质(BPs)广泛用于个人护理用品、防晒霜、印染工业和塑料涂层等，是一类被广泛使用的紫外线过滤剂。伴随着在个人护理品以及塑料制品的广泛使用，BPs可能会经过日常的生活洗漱、水上乐园、游泳馆以及工业废水的排放和城市污水处理厂的出水等多种途径最终进入到自然环境介质中。二苯甲酮类物质具有抗雄激素和雌激素的特性，干扰甲状腺的生长，并且具有很强的内分泌干扰作用，对于该类物质的环境检测和生态毒性的研究也引起了国内外研究学者的普遍关注。开展该类物质在污水处理厂，城市天然水体，城市饮用水内含量和来源的探究，对于保障城市水质资源和水环境健康发展都具有重要的意义。

水环境中的组成成分比较复杂，含有大量的干扰性物质对快速准确的检测干扰作用比较大，对样品内物质的富集和净化水平要求都比较高。整个分析的过程中，前处理的好坏会直接影响分析结果的准确性，目前针对水体样品比较先进有效的前处理方法主要是液液萃取、加速溶剂萃取法等，这些方法具有耗费提取溶剂量大，耗时长和步骤复杂等问题。

伴随着个人护理用品的大量使用，二苯甲酮类物质的生产和消耗日益增加，但其环境迁移转化途径不明确、降解转化途径未知、降解产物的环境检测数据缺乏、环境生态风险尚不明确。应该开展二苯甲酮类物质在城市典型地表水系统的污染特征研究，确定其污染来源及环境迁移转化途径，并且能对二苯甲酮类物质的环境生态风险做出初步的评估。这就需要一种能够快速、灵敏的检测出样品中目标物质的方法，因此采用有效的预处理方法，快速精确检测环境水体中的二苯甲酮类物质，以改善现有处理方法的过程复杂，且成本较高的现状，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，进行检测环境水体二苯甲酮类物质的预处理，对水体中的二苯甲酮类物质的高效液相色谱—质谱的检测方法，本发明检测方法能够同时检测6种二苯甲酮类物质，主要包括BP-4、BP-3、BP-2、BP-1、4-OH-BP和BP。此方法的检测过程快速、高效、成本低、高度自动化且便于产业化应用。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，包括如下步骤：

a.样品的预处理：

将水样用定性滤纸及GF/F玻璃纤维膜过滤后，再用HCl将水体pH调至不高于3，然后加入内标BPA-d16后混匀，得到水样预处理液，作为试样备用；优选内标物浓度为100mg/L；

b.使用固相萃取柱进行富集净化，过柱的具体流程为：