[发明专利]一种小麦麸皮中烷基间苯二酚的提取方法有效
申请号: | 201910401667.5 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110002962B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 方勇;邹燕羽;黄沁沁;严曲;李彭;谢旻皓;刘琴 | 申请(专利权)人: | 南京财经大学 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/82;C07C39/08;C07C39/19 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 邓丽;王伟 |
地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 小麦 麸皮 烷基 间苯二酚 提取 方法 | ||
1.一种小麦麸皮中烷基间苯二酚的提取方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)原料预处理:将当年收获的小麦去除碎石、泥沙以及病虫粒后洗净晾干,获得麸皮后使用磨粉机将小麦麸皮磨至80目;
(2)提取:选用乙酸乙酯作为提取溶剂对小麦麸皮进行超声提取,提取时间为30 min,提取功率为300 W;
(3)离心:以3500 r/min离心10 min,得样品上清液;
(4)浓缩:收集离心所得上清液,使用旋转蒸发仪进行浓缩,温度条件为45℃,得烷基间苯二酚乙酸乙酯提取物浓缩液;
(5)分离纯化:第一种方法是采用硅胶柱层析,将硅胶粉置于120 ℃烘箱中高温活化30 min,再置于干燥器中冷却至室温;称取步骤(4)中的浓缩液样品与硅胶粉质量比为1:1,倒入蒸发皿中进行拌样,接着置于50 ~60℃烘箱烘干,取出冷却至室温将其搅拌均匀,备用,向硅胶柱层析进行干法上样,选用洗脱液冲柱洗脱进行分离纯化;第二种方法是采用固相萃取柱,将步骤(4)的浓缩液上样至固相萃取柱,经过洗脱液冲柱洗脱进行分离纯化;
(6)再浓缩:收集(5)所得洗脱液后旋蒸浓缩,吸取洗脱浓缩液;
(7)高效液相色谱分析:经氮吹后以1 mL甲醇溶液复溶,过0.22 µm有机滤膜后供高效液相色谱检测。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(5)中采用的硅胶柱,拌样质量与硅胶柱层析中硅胶粉质量比为1:10。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述洗脱液为石油醚-乙酸乙酯,v/v为10:1~1:1。
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