[发明专利]一种小麦麸皮中烷基间苯二酚的提取方法

说明书

本发明属于天然功能物质分离制备领域，涉及一种小麦麸皮中烷基间苯二酚的提取方法。本发明选用干燥小麦麸皮为原材料，将原材料挑选整理磨粉后，加入乙酸乙酯进行超声提取，离心后得上清液，经旋转蒸发得浓缩液。接着利用固相萃取或硅胶拌样进行硅胶柱层析进行分离纯化，再收集洗脱液进一步浓缩，既得烷基间苯二酚不同同系物混合液。经高效液相色谱分析，可知烷基间苯二酚产品中不同同系物具有分离度好、纯度高等优点。与现有烷基间苯二酚制备技术相比，利用硅胶柱层析对小麦麸皮中天然存在的烷基间苯二酚进行分离纯化，大大降低了化学合成的复杂度和危险性，且可操作性强。

技术领域

本发明涉及一种小麦麸皮中烷基间苯二酚的提取方法，属于天然功能物质分离纯化领域。

背景技术

烷基间苯二酚（Alkylresorcinols，ARs）是1，3-间苯二酚，其苯环5位含有奇数个碳原子的烷基取代的一类衍生物的总称，属于酚类类脂，具有双亲性。ARs分布于小麦籽粒皮层，是小麦中主要的酚类成分，总含量范围为320 ~ 1010 μg/g。ARs由多种同系物组成，其烷基侧链含有奇数个碳原子（13 ~ 27个），命名为C13：0 ~ C27：0，主要成分为C19：0和C21：0。ARs是现行粮食行业标准（LS/T 3244—2015）评判全麦粉的重要生物标记物，也是全麦粉的重要成分之一。研究表明ARs具有一定的功能特性，如抗癌、抗氧化、抑制酶活和促进伤口愈合等，对多种慢性疾病有一定的改善作用。因此，ARs日益受到人们的关注与重视。

我国是世界小麦种植与消费的大国。小麦麸皮作为小麦制粉的大宗副产物，约占小麦籽粒质量的15%，年产量高达3000万吨。小麦麸皮由于其粗纤维含量丰富、口感粗涩，其中85%以上被用于饲料与发酵工业，极少有麸皮类保健食品上市，经济价值较低。但麸皮中含有较丰富的膳食纤维、蛋白质、碳水化合物、维生素和矿物质等，还含有大量的活性天然抗氧化物质，如：烷基间苯二酚，阿魏酸，酚酸等，是极具营养价值的副产物。小麦麸皮来源充足且价格低廉，因此加大对小麦麸皮的研究力度，将麸皮高值化利用，提高其综合利用率，具有重要意义。

在近年来的研究中，ARs作为麦类全谷物的生物标志物，但在我国全谷物麦类研究中尚处于初级阶段，关于谷物ARs的提取方法及产品制备技术还鲜有报道。ARs的研究存在以下问题：第一，缺乏合理规范的烷基间苯二酚分离技术，例如ARs同系物十七烷基间苯二酚和十九烷基间苯二酚之间仅相差两个-CH₂，其极性相近而难分离；第二，烷基间苯二酚标准品价格昂贵且货期长，极易影响烷基间苯二酚的研究进度；第三，前人研究中有化学合成烷基间苯二酚先例，但合成过程复杂、难控制、危险性大，且后期需要进一步净化，对环境有二次污染的风险。针对以上问题，建立一种小麦麸皮烷基间苯二酚标准品的制备方法对于进一步研究烷基间苯二酚及应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种小麦麸皮烷基间苯二酚的提取方法及产品，获得烷基间苯二酚不同同系物的纯品，可用于烷基间苯二酚的检测、营养功能活性及应用等方面。

本发明一种小麦麸皮烷基间苯二酚的提取方法，以分析纯乙酸乙酯溶液作为提取溶剂，对小麦麸皮进行超声提取；使用旋转蒸发仪对所得提取液进行浓缩，再通过优化的硅胶柱层析制备方法得到7种烷基间苯二酚同系物混合物，分别为十七烷基间苯二酚、十九烯基间苯二酚、十九烷基间苯二酚、二十一烯基间苯二酚、二十一烷基间苯二酚、二十三烷基间苯二酚和二十五烷基间苯二酚；最后利用高效液相色谱对七种烷基间苯二酚同系物进行测定。具体是通过以下技术方案实现的：

（1）原料预处理：将当年收获的小麦去除碎石、泥沙以及病虫粒后洗净晾干，获得麸皮后使用磨粉机将小麦麸皮磨至80目；

（2）提取：选用乙酸乙酯作为提取溶剂对小麦麸皮进行超声提取，提取时间为30min，提取功率为300 W；

（3）离心：以3500 r/min离心10min，得样品上清液；