[发明专利]一种硝磺草酮反应产物的后处理方法有效
申请号: | 201910401811.5 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110078647B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 汪韬;吴坤;王磊;倪肖元;曹璐;李辛夷;陈国斌;申宏伟;冯应江;张杰 | 申请(专利权)人: | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C315/06;C07C317/24 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 王焕 |
地址: | 102200 北京市昌平*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝磺草酮 反应 产物 处理 方法 | ||
1.一种硝磺草酮反应产物的后处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)将硝磺草酮反应产物酸化,分离得到第一有机相,结晶得到硝磺草酮纯化品及母液;
(B)对所述母液加碱液萃取后,分离水相,将所述水相进行酸化,分离得到第二有机相,将所述第二有机相结晶,得到硝磺草酮纯化品;
所述硝磺草酮反应产物为包含有反应溶剂、缚酸剂的反应产物混合液;
所述步骤(B)中,将所述水相进行酸化的方法包括:将所述水相通入所述步骤(A)的硝磺草酮反应产物中,与所述硝磺草酮反应产物一起酸化,
或,
将所述水相、反应溶剂或其溶液、及酸液混合进行酸化;
所述反应溶剂为二氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征在于,所述步骤(B)中,向所述水相中加入反应溶剂、及酸液进行酸化,反萃分离得到第二有机相,将所述第二有机相单独结晶或将所述第二有机相加入所述步骤(A)中的第一有机相中进行后续的结晶;
在所述步骤(A)中进行结晶的步骤前,对所述步骤(A)中的第一有机相进行水洗,再将第二有机相加入第一有机相中进行后续的结晶;
所述水洗为采用所述步骤(B)中所述反萃分离出的水相对第一有机相进行水洗;
所述水洗后分离出的水相循环到所述步骤(A)中对硝磺草酮反应产物进行酸化。
3.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征在于,所述步骤(A)中,将所述第一有机相进行结晶之前,将所述步骤(B)中分离的所述水相通入所述步骤(A)中分离的所述第一有机相中,再加入酸液进行二次酸化,后分离得到第三有机相,对所述第三有机相进行所述步骤(A)中后续的结晶步骤。
4.根据权利要求3所述的后处理方法,其特征在于,将所述步骤(A)中二次酸化后分离的水相循环到所述步骤(A)中对硝磺草酮反应产物进行酸化。
5.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征在于,所述步骤(A)中,从硝磺草酮反应产物酸化后分离出的水相回收缚酸剂。
6.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征在于,所述步骤(B)中,从所述母液添加碱液萃取后分离出的有机相中回收反应溶剂。
7.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征在于,将若干批次的所述步骤(A)中得到的母液汇集,集中进行所述步骤(B)的步骤进行处理。
8.根据权利要求1-7任一项所述的后处理方法,其特征在于,所述步骤(A)与步骤(B)中的结晶方法包括降温结晶后过滤分离;
所述碱液为碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的后处理方法,其特征在于,所述碱液为碳酸氢钾。
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