[发明专利]一种高效氮化镍析氢电极制备方法

权利要求书

1.一种高效氮化镍析氢电极制备方法，包括：镍基体的预处理方法，离子氮化工艺，所述电极是由三维多孔泡沫镍为载体，并将预处理过的泡沫镍放置到离子氮化炉氮化处理，得到氮化镍析氢电极，其特征在于：

步骤a、将三维泡沫镍在质量分数为5%-10%、温度在20-50℃的NaOH溶液中浸泡2-5分钟，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；

步骤b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分为10-20%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；

步骤c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油1-2分钟，用超纯水进行清洗，放置80℃烘箱中，3小时后，烘干待用；所述步骤c中经过脱脂除油后的三维泡沫镍放到镀镍溶液中，以镍棒为阳极，三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.01-0.05 A/cm²的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积500-700s；

步骤d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为10-50 Pa下，调节电压为200-300 V，溅射清洗30-60 Min，然后持续通入氨气，增压到180-300 Pa后，持续30-60 Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制400-600V，工作温度为200-300 ℃，保温2-3小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。

2.如权利要求1所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述三维多孔泡沫镍载体的孔隙率为98%，纯度为99.99％。

3.如权利要求1所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述步骤d中的氩气和氨气为99.99%的高纯气体。

4.如权利要求1所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述镀镍溶液为30 g/L 六水硫酸镍与10 g/L 三乙醇胺，其配制体积比为1:1至10:1。

5.如权利要求4所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述镀镍溶液为氯化物体系镀镍溶液，氯化物体系镀镍溶液为10 g/L硼酸与30 g/L二氯化镍，其配制体积比为1:1至10:1。

6.如权利要求4所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述镀镍溶液为10 g/L次磷酸镍与10 g/L醋酸钠，其配制体积比为1:1至2:1。