[发明专利]一种高效氮化镍析氢电极制备方法

说明书

本发明公开一种高效氮化镍析氢电极制备方法。本发明方法包括：镍基体的预处理方法，离子氮化工艺，所述电极是由三维多孔泡沫镍为载体，并将预处理过的泡沫镍放置到离子氮化炉进行氮化处理，得到的即为氮化镍析氢电极。本装置优点是氮化镍直接生长在泡沫镍上，属于自支撑电极，可降低过电位；其比表面积大，增加了与溶液的接触面积，提高了催化效率；高效氮化镍析氢电极，析氢过电位降低，不仅提高了电催化析氢的性能而且电极的稳定性较好，减少了能量的消耗；本发明方法工艺简单，操作简便，可大规模批量生产制备高效氮化镍析氢电极。

技术领域

本发明涉及领域一种应用离子氮化工艺，属于化学电催化制备氢气和材料科学技术领域，具体地说是一种高效氮化镍析氢电极制备方法。

背景技术

现阶段，全球能源消耗大概每年15 TW，随着世界人口逐渐增加到100亿的时候，相应的能源消耗应该会达到20 TW，如此庞大的能量消耗大部分来源于石油、煤炭等不可再生的化石能源。然而化石燃料的使用给人类造成的温室效应、酸雨以及雾霾等日益严重，严重威胁着人类的健康和生存。氢能是一种极具优越性的新能源，来源广、热值高、清洁、燃烧稳定性好，并且可以以气态、液态或固体的金属氢化物存在，此外还具有极高的比能量密度。同时其作为燃料或者能量给体使用时，不产生污染性的废气，非常环保，是一种具有广大应用前景的能源材料，被认为将在未来的能源格局构成中扮演重要角色。氢元素以化合物的形式存在于水中，地球上具有丰富的水资源，通过电解水来制备氢气是一种可行有效的制氢技术。在电解水制氢中，电极的选择、结构的设计及制备工艺的优化一直是电解水制氢减少能耗的关键点，同时也决定了电解方法能否大规模工业化应用。对于电解水制氢所使用的电极，人们采用最多的依然是Au, Ag, Pd和Pt等贵金属材料，这些电极材料虽然析氢过电位低，但是价格昂贵，难以在工业生产中大量的制造应用，因此研究和开发高活性、高稳定性、价格低廉、析氢过电位低的新型非贵金属析氢电极至关重要。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其主要采用离子氮化工艺，制得的析氢电极催化活性高、能够在碱性条件下保持结构和化学活性稳定，重要的是工艺简单，适用于大规模工业化生产。

为实现上述目的，本发明所述一种高效氮化镍析氢电极制备方法，包括：镍基体的预处理方法，离子氮化工艺，所述电极是由三维多孔泡沫镍为载体，并将预处理过的泡沫镍放置到离子氮化炉进行氮化处理，得到的即为氮化镍析氢电极，实现步骤如下：

a、将三维泡沫镍在质量分数为5%-10%、温度在20-50℃的NaOH溶液中浸泡2-5分钟，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；

b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分为10-20%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；

c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油1-2分钟，用超纯水进行清洗，放置80℃烘箱中，3小时后，烘干待用；

d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为10-50 Pa下，调节电压为200-300 V，溅射清洗30-60 Min，然后持续通入氨气，增压到180-300 Pa后，持续30-60 Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制400-600V，工作温度为200-300 ℃，保温2-3小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。

优选地，所述步骤d中的氩气和氨气为99.99%的高纯气体。

优选地，所述步骤c中经过脱脂除油后的三维泡沫镍放到镀镍溶液中，以镍棒为阳极，三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.01-0.05 A/cm²的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积500-700s；