[发明专利]一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法

权利要求书

1.一种红景天配方颗粒的质量检测方法，所述的配方颗粒由以下成份组成：红景天提取物干燥粉800～1200份、二氧化硅3.2～4.8份、硬脂酸镁2.4～3.6份，其特征在于，所述配方颗粒的质量检测方法依次包括检查和以红景天苷为对照进行的鉴别和以红景天苷为对照的高效液相色谱法进行含量测定；

所述以红景天苷为对照进行的鉴别方法为：

供试品溶液的制备：取配方颗粒1～2g，加乙醇15～25ml，在温度为40℃～50℃水浴中温浸25～35分钟，滤纸滤过，滤液置于蒸发皿中蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液;

测定法：吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以比例为10：1：1：1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置365nm紫外光灯下检视，显相同的橙红色荧光斑点；

所述以红景天苷为对照的高效液相色谱法进行含量测定方法为：

色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈：水＝20～30∶70～80为流动相；检测波长为275nm，理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取红景天苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取配方颗粒0.4～0.6g，精密称定，置索氏提取器中，加60～90℃石油醚适量，加热回流1～3小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中，加入60～70%乙醇20ml，加热回流提取1～2小时，滤过，滤渣用60～70％乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品含红景天苷不低于5.0%。

2.据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：所述的配方颗粒由以下成份组成：红景天提取物干燥粉900～1100份、二氧化硅3.6～4.4份、硬脂酸镁2.7～3.3份。

3.据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于：所述的配方颗粒由以下成份组成：红景天提取物干燥粉1000份、二氧化硅4份、硬脂酸镁3份。

4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述以红景天苷为对照进行的鉴别方法为：

供试品溶液的制备：取配方颗粒1.5g，加乙醇20ml，在温度为45℃水浴中温浸30分钟，滤纸滤过，滤液置于蒸发皿中蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液;

测定法：吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以10：1：1：1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置365nm紫外光灯下检视，显相同的橙红色荧光斑点。

5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，本配方颗粒性状：为红黄色至红棕色的颗粒，味微苦；水分：5～8%；粒度：利用双筛分法进行检测，结果为8～12%；溶化性：取配方颗粒10g，加200 mL热水搅拌5 min后立即观察，发现其溶于热水后呈轻微浑浊状。