[发明专利]膦氧基硼配合物深蓝光热激发延迟荧光材料、合成方法及其应用

权利要求书

1.膦氧基硼配合物深蓝光热激发延迟荧光材料，其特征在于所述膦氧基硼配合物深蓝光热激发延迟荧光材料结构式如下：；

当X为二苯基膦氧，Y为二苯基膦氧时，其结构式为：

当X为二苯基膦氧，Y为H时，其结构式为：

。

2.权利要求1所述膦氧基硼配合物深蓝光热激发延迟荧光材料合成方法，其特征在于该合成方法如下：

一、将3～5mmol的3,6-二叔丁基咔唑溶解在二氯甲烷中置于反应瓶内，将5～10mmol的N-溴代丁二酰亚胺溶解二甲基甲酰胺中，倒入恒压滴液漏斗在常温下滴加，在常温下搅拌反应至滴加结束，用水和二氯甲烷萃取，合并有机层，干燥后除去有机溶剂，得粗产品，以石油醚为淋洗剂柱层析纯化，得到1-溴-3,6-二叔丁基-9-甲基-9H-咔唑或1,8-二溴-3,6-二叔丁基-9H-咔唑。；

二、将3～5mml步骤一合成的产物，0.025～0.05mmol的醋酸钯，5～10mmol的乙酸钠置于无水无氧条件下后，在保持无水无氧条件下将其与6～12mmol的二苯基磷与50ml的二甲基甲酰胺混合，在140℃搅拌反应12小时，反应结束后冷却至室温，用水和二氯甲烷萃取，合并有机层，将有机层与10ml过氧化氢反应2小时，再用水和二氯甲烷萃取，合并有机层，干燥后除去有机溶剂，得粗产品，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂柱层析纯化，得到(3,6-二叔丁基-9H-咔唑-1-基)二苯基氧化膦或(3,6-二叔丁基-9H-咔唑-1,8-二基)双(二苯基氧化膦)。

三、将1.0～1.5mmol步骤二合成的产物，4.6mmol三乙胺和4～7.9mmol三氟化硼乙醚溶解在二氯甲烷中反应50℃24h，用水和二氯甲烷萃取，合并有机层，干燥后除去有机溶剂，得粗产品，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂柱层析纯化，得到(3,6-二叔丁基-9-(二氟硼烷基)-9H-咔唑-1-基)二苯基氧化膦硼配合物或(3,6-二叔丁基-9-(二氟硼烷基)-9H-咔唑-1,8-二基)双(二苯基氧化膦)硼配合物。

3.根据权利2所述膦氧基硼配合物深蓝光热激发延迟荧光材料合成方法，其特征在于步骤一中将5mmol或10mmol的N-溴代丁二酰亚胺溶解二甲基甲酰胺中，倒入恒压滴液漏斗在常温下滴加。

4.根据权利2所述膦氧基硼配合物深蓝光热激发延迟荧光材料合成方法，其特征在于步骤二中将将5mml步骤一合成的产物，0.025mmol或0.05mmol的醋酸钯，5mmol或10mmol的乙酸钠置于无水无氧条件下后，在保持无水无氧条件下将其与6mmol或12mmol的二苯基磷与50ml的二甲基甲酰胺混合。

5.根据权利2所述膦氧基硼配合物深蓝光热激发延迟荧光材料合成方法，其特征在于步骤二中将有机层与10ml过氧化氢反应2小时，再用水和二氯甲烷萃取。

6.根据权利2所述膦氧基硼配合物深蓝光热激发延迟荧光材料合成方法，其特征在于步骤三中将1.5mmol步骤二合成的产物，4.6mmol三乙胺和3.5mmol或7.9mmol三氟化硼乙醚溶解在二氯甲烷中反应50℃24h。