[发明专利]一种1,4-二氯酞嗪的制备方法

权利要求书

1.一种1,4-二氯酞嗪的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤a、反应容器内加入双酮酞嗪和5-8倍重量的乙腈，以及催化剂，开启搅拌；升温至40-60℃，开始滴加2摩尔倍的三氯化磷，控制反应容器内反应温度在60-100℃，三氯化磷滴加完毕后，回流保温反应至反应结束；步骤a中，催化剂为4-二氨基吡啶或者1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯，双酮酞嗪和催化剂的摩尔比范围为1:0.01-1:0.1；

步骤b、对反应液进行淬灭，析出固体；离心后收集固体；

步骤c、将上述固体加入反应容器中，并加入二氯甲烷搅拌，抽入水再搅拌，静置分层，有机相加入活性炭和无水硫酸钠，搅拌12-24小时，抽滤；滤液减压浓缩至有部分产品析出，降温析晶，抽滤得到粗品；粗品中加入混合溶剂A重结晶，得到合格产品；上述处理的滤液减压浓缩，加入溶剂B溶解，降温析晶，滤饼减压烘干，得到另一部份合格产品；将两次所得产品合并，所得即1,4-二氯酞嗪。

2.根据权利要求1所述的一种1,4-二氯酞嗪的制备方法，其特征在于：步骤a中，三氯化磷3-6小时滴加完毕。

3.根据权利要求1所述的一种1,4-二氯酞嗪的制备方法，其特征在于：步骤a中，回流保温反应时间为4-10小时。

4.根据权利要求1所述的一种1,4-二氯酞嗪的制备方法，其特征在于：步骤a中，滴加三氯化磷和回流保温反应过程中排出的气体用碱液吸收。

5.根据权利要求1所述的一种1,4-二氯酞嗪的制备方法，其特征在于：步骤c中，混合溶剂A为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、二氧六环、氯仿中的两种或者几种的混合。

6.根据权利要求1所述的一种1,4-二氯酞嗪的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述溶剂B可以是二氯甲烷，乙腈，甲醇，四氢呋喃，DMF，二甲亚砜，甲苯之中的一种。