[发明专利]一种以甲基丙烯酸为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球的制备方法在审
申请号: | 201910406198.6 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110115987A | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 邵彪;周小兰;陈刚 | 申请(专利权)人: | 南通市产品质量监督检验所 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 谈杰 |
地址: | 226000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子印迹聚合物微球 二甲基亚硝胺 制备 甲基丙烯酸 功能单体 乙二醇二甲基丙烯酸酯 偶氮二异丁氰 尺寸均一 反应溶剂 检测分析 模板分子 吸附作用 样品净化 直径分布 交联剂 热聚合 引发剂 预聚合 可用 洗脱 乙腈 | ||
1.一种以甲基丙烯酸作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:所述制备方法是基于分子印迹技术,以N-二甲基亚硝胺作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,乙腈作为反应溶剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,偶氮二异丁氰作为引发剂,经过预聚合、热聚合、模板洗脱、干燥等步骤,制备出了尺寸均一、直径分布在80-200nm球状印迹聚合物,该聚合物对N-二甲基亚硝胺的具有识别功能。
2.根据权利要求1所述的以甲基丙烯酸作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体包括如下步骤:
步骤1:预聚合:将模板分子N-二甲基亚硝胺与功能单体甲基丙烯酸按照一定的摩尔比例关系加入到相应体积的反应溶剂乙腈中,利用超声混合10-20min,于0-4℃环境下进行预聚合12小时以上;
步骤2:热聚合:根据步骤1中所用N-二甲基亚硝胺的摩尔数,向预聚合后的溶液中依次加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁氰,确保模板分子、交联剂、引发剂三者保持一定的摩尔比例关系;经混匀后,立即通氮气10-20min以排除反应体系中的氧气,密封后置于集热式磁力搅拌器水浴中,在60℃-70℃的条件下热聚合12-24h;
步骤3:模板洗脱:步骤2反应结束后,冷却至室温,反应混合液用;10000-15000rpm的转速离心10-20min,收集沉淀聚合物;然后用一定量体积比为9:1的甲醇-乙酸混合液反复洗脱去除沉淀聚合物中的模板分子,用气相色谱-质谱联用仪检测洗脱液中N-二甲基亚硝胺分子得含量,直至洗脱液中检测不到模板分子后停止洗脱;然后再用甲醇反复洗涤除去聚合物中的乙酸,至洗脱液pH到中性为止;
步骤4:干燥:收集经步骤3洗脱后的聚合物,用氮气吹干,即获得N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物,密封后置于干燥器中保存。
3.根据权利要求2所述的以甲基丙烯酸作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:所述步骤1中模板分子N-二甲基亚硝胺与功能单体甲基丙烯酸比例关系为摩尔比介于1:4~1:6之间,所用反应溶剂乙腈的用量为每毫摩尔N-二甲基亚硝胺400mL。
4.根据权利要求2所述的以甲基丙烯酸作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:所述步骤1中模板分子N-二甲基亚硝胺与步骤2中交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、引发剂偶氮二异丁氰的摩尔比例关系为N-二甲基亚硝胺(:乙二醇二甲基丙烯酸酯:偶氮二异丁氰=1:20:0.5~1.0。
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