[发明专利]一种以甲基丙烯酸为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球的制备方法

说明书

本发明提供了一种以甲基丙烯酸(MAA)作为功能单体的N‑二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球的制备方法，所述方法是以N‑二甲基亚硝胺(NDMA)作为模板分子，甲基丙烯酸(MAA)作为功能单体，乙腈作为反应溶剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)作为交联剂，偶氮二异丁氰(AIBN)作为引发剂，经过预聚合、热聚合、模板洗脱、干燥等步骤，制备出了尺寸均一、直径分布在80‑200nm分子印迹聚合物微球。本发明的优点在于：本发明所制备的分子印迹聚合物微球，对N‑二甲基亚硝胺具有特异吸附作用，可用于检测分析过程中样品净化处理。

技术领域

本发明涉及分子印迹聚合物制备方法，具体为以甲基丙烯酸(MAA) 为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球的制备方法。

背景技术

N-亚硝胺类化合物是强致癌物，也是现今四大食品污染物之一。迄今为止，已发现的亚硝胺类化合物有300多种，广泛存在于食物、化妆品、香烟中，其中，食品中的肉制品、动物性水产品污染亚硝胺类化合物的风险最高。N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine，NDMA)是较为常见的、具有代表性的亚硝胺物质，在我国食品安全国家标准GB 2762《食品安全国家标准食品中污染物限量》中对肉制品、动物性水产品及其制品中的N-二甲基亚硝胺作了限量要求。目前，食品中的N-二甲基亚硝胺检测标准主要依据GB/T 5009.26-2003《食品中N-亚硝胺类的测定》，所涉及的前处理过程包括水蒸气蒸馏、液液萃取净化、浓缩等，操作复杂、繁琐，同时，过多的操作步骤还会导致回收率低等问题。随着色谱技术的不断发展，在检测领域复杂样品的前处理已成为制约检测分析的瓶颈问题，有针对性地提取和富集目标物质，是解决制约微量成分检测的关键步骤。对于N-二甲基亚硝胺检测而言，由于其含量较低，再加之食品基质复杂,干扰因素很多，不利于检测。关于亚硝胺的前处理技术，国内外已报道的方法很多，包括常用的液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和碳纳米管固相微萃取等方法。这些方法虽然具有浓缩和分离作用，但专一性较差，没有针对性。

分子印迹技术是在一定条件下使模板分子、功能单体、交联剂、引发剂发生反应，聚合形成高分子聚合物，并去除模板分子，获得空间结构、结合位点与模板分子相匹配的分子印迹聚合物。分子印迹聚合物与对模板分子如同生物体中抗体与抗原具有选择性识别的关系，被形象地描绘成为功能识别“分子钥匙”的“人工锁”。目前，分子印迹聚合物广泛用于复杂样品前处理过程，已经成为分析领域的研究热点。

因此，基于分子印迹技术，研制能够识别吸附N-二甲基亚硝胺的印迹聚合物，对于检验检测过程所涉及的样品净化处理具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种以甲基丙烯酸(MAA)作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球制备方法，可用于 N-二甲基亚硝胺检测分析过程中复杂基质样品高效净化处理。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种以甲基丙烯酸作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物微球的制备方法，所述制备方法是基于分子印迹技术，以N-二甲基亚硝胺作为模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，乙腈作为反应溶剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，偶氮二异丁氰作为引发剂，经过预聚合、热聚合、模板洗脱、干燥等步骤，制备出了尺寸均一、直径分布在80-200nm 球状印迹聚合物，该聚合物对N-二甲基亚硝胺的具有识别功能。

所述制备方法具体包括如下步骤：

步骤1：预聚合：将模板分子N-二甲基亚硝胺与功能单体甲基丙烯酸按照一定的摩尔比例关系加入到相应体积的反应溶剂乙腈中，利用超声混合10-20min，于0-4℃环境下进行预聚合12小时以上；