[发明专利]一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法

权利要求书

1.一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于该制备方法步骤如下：

（一）：原料为有机酸钙盐和盐酸，将有机酸钙盐与盐酸混合发生复分解反应，所得主要含有有机酸、有机酸钙盐、氯化钙及盐酸的混合溶液；

（二）：所得混合溶液利用有机溶剂进行溶剂萃取得到萃余液和负载有机相（I），负载有机相（I）洗涤得到负载有机相(II)，负载有机相(II)反萃取得到有机酸洗涤液和空白有机相；

（三）：步骤（二）得到的有机酸洗涤液经过脱色、浓缩或结晶得到有机酸产品；步骤（二）得到的萃余液与硫酸或硫酸盐反应制备出硫酸钙晶须。

2.根据权利要求1所述的一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于所述的步骤（一）中原料中的有机酸钙盐为乳酸钙、柠檬酸钙、苹果酸钙、苹果酸一氢钙、葡萄糖酸钙、丁二酸钙、丁二酸一氢钙、衣康酸钙、 衣康酸一氢钙、酒石酸钙、酒石酸一氢钙、富马酸钙、富马酸一氢钙或其他一元酸有机酸钙、二元酸有机酸钙和三元酸有机酸钙，所述的柠檬酸钙为柠檬酸一氢钙、柠檬酸二氢钙及柠檬酸钙。

3.根据权利要求1所述的一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于所述的步骤（二）中的有机溶剂为醇类、酮类、醚类、酯类、酰胺类或胺类中的一种或多种，所述醇类为戊醇、己醇、辛醇、癸醇、环己醇、十二醇，十四醇或其他醇类的正构或异构醇中的一种或多种；所述酮类为甲乙酮、2-戊酮、3-戊酮、2-辛酮、3-辛酮、3-癸酮和环己酮或其他酮类中的一种或多种；所述醚类为异丙醚、丁醚或其他对称结构醚或非对称结构醚；所述酯类为P204或TBP；所述酰胺类为甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺和己酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于所述的步骤（三）中的萃余液与硫酸或硫酸盐反应制备出硫酸钙晶须，其中维持合成体系中游离钙离子和硫酸根浓度范围为0.001—2.0 mol/L；反应温度为10—160℃，；反应时间为1-168 小时。

5.根据权利要求4所述的一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于所述的游离钙离子和硫酸根的优化的浓度范围为0.01-0.05 mol/L，反应温度优化为50-120 ℃。

6.根据权利要求1所述的一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于所述的步骤（一）中通过反应所得混合溶液中有机酸的浓度为0.1—5.0mol/L，氢离子浓度为0.00001-10.0 mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于所述的步骤（二）中通过有机溶剂与所述混合溶液的溶剂萃取过程得到负载有机相(I)，负载有机相(I)通过洗涤液洗涤得到有机酸纯度较高的负载有机相(II)，负载有机相(II)经过反萃取得到所述有机酸的反萃液，萃取、洗涤及反萃取过程中的相比为1:50-50:1，优选的相比为1:1-30:1。

8.根据权利要求1所述的一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于所述的步骤（二）中萃取、洗涤及反萃取可为单级或多级过程，所述的多级过程为逆流萃取或分馏萃取，级数大于或等于1级，萃取时间大于或等于5min，萃取温度为10-80℃，转速为50-1000r/min。

9.根据权利要求1所述的一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于所述的步骤（二）中洗涤过程的洗涤剂是纯水、不同浓度的盐酸溶液或不同浓度的有机酸盐溶液，洗涤剂与负载有机相(I)充分接触产生的水相直接排出或将其并入到萃取过程形成分馏萃取。