[发明专利]一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法

说明书

本发明涉及有机酸分离和晶须合成的技术领域，具体地说是一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于该制备方法步骤如下：（一）：原料为有机酸钙盐和盐酸，将有机酸钙盐与盐酸混合发生复分解反应，所得主要含有有机酸、有机酸钙盐、氯化钙及盐酸的混合溶液；（二）：所得混合溶液利用有机溶剂进行溶剂萃取得到萃余液和负载有机相（I），负载有机相（I）洗涤得到负载有机相(II)，负载有机相(II)反萃取得到有机酸洗涤液和空白有机相；（三）：步骤（二）得到的有机酸洗涤液经过浓缩或结晶得到有机酸产品；步骤（二）得到的萃余液与硫酸或硫酸盐反应制备出硫酸钙晶须，具有无废料、成本低、制得硫酸钙晶须长径比高等优点。

技术领域

本发明涉及有机酸分离和晶须合成的技术领域，具体地说是一种方法简单、无污染、无废料、成本低、制得硫酸钙晶须长径比高的有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法。

背景技术

众所周知，硫酸钙晶须是一种以单晶形式生长的新型针状、具有均匀横截面、完整外形、内部结构完整的纤维亚纳米材料。其形态是由于晶体在轴向和侧面生长速率的差异造成的，晶须主要沿轴向方向的螺旋错位生长，其侧面是低能面，生长非常缓慢，通过表面扩散给晶须的尖端或基面上露头螺旋供料，硫酸钙晶须具有高强度、高模量、高韧性、高绝缘性、耐磨耗、耐高温、耐酸碱、抗腐蚀、红外线反射性良好、易于表面处理、易与聚合物复合、无毒等诸多优良的理化性能，硫酸钙晶须集增强纤维和超细无机填料二者的优势于一体，可用于树脂、塑料、橡胶、涂料、油漆、造纸、沥青、摩擦和密封材料中作补强增韧剂或功能型填料;又可直接作为过滤材料、保温材料、耐火隔热材料、红外线反射材料和包覆电线的高绝缘材料。

目前，制备硫酸钙钙晶须是以生石膏为原料经特定工艺及配方合成的硫酸钙纤维状单晶体，或者通过其他形式进行制备，但是，现有的制备方法形成的硫酸钙都不是晶须，是废渣，利用价值低，而且在制备的过程中产生大量的废料，污染环境，增加生产成本。

发明内容

本发明的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种方法简单、无污染、无废料、成本低、制得硫酸钙晶须长径比高的有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种有机酸钙盐通过盐酸法制备有机酸与硫酸钙晶须的方法，其特征在于该制备方法步骤如下：

（一）：原料为有机酸钙盐和盐酸，将有机酸钙盐与盐酸混合发生复分解反应，所得主要含有有机酸、有机酸钙盐、氯化钙及盐酸的混合溶液；

（二）：所得混合溶液利用有机溶剂进行溶剂萃取得到萃余液和负载有机相（I），负载有机相（I）洗涤得到负载有机相(II)，负载有机相(II)反萃取得到有机酸洗涤液和空白有机相；

（三）：步骤（二）得到的有机酸洗涤液经过脱色、浓缩或结晶得到有机酸产品；步骤（二）得到的萃余液与硫酸或硫酸盐反应制备出硫酸钙晶须。

本发明所述的步骤（一）中原料中的有机酸钙盐为乳酸钙、柠檬酸钙、苹果酸钙、苹果酸一氢钙、葡萄糖酸钙、丁二酸钙、丁二酸一氢钙、衣康酸钙、衣康酸一氢钙、酒石酸钙、酒石酸一氢钙、富马酸钙、富马酸一氢钙或其他一元酸有机酸钙、二元酸有机酸钙和三元酸有机酸钙，所述的柠檬酸钙为柠檬酸一氢钙、柠檬酸二氢钙及柠檬酸钙。

本发明所述的步骤（二）中的有机溶剂为醇类、酮类、醚类、酯类、酰胺类或胺类中的一种或多种，所述醇类为戊醇、己醇、辛醇、癸醇、环己醇、十二醇，十四醇或其他醇类的正构或异构醇中的一种或多种；所述酮类为甲乙酮、2-戊酮、3-戊酮、2-辛酮、3-辛酮、3-癸酮和环己酮或其他酮类中的一种或多种；所述醚类为异丙醚、丁醚或其他对称结构醚或非对称结构醚；所述酯类为P204或TBP；所述胺类为TOA或N235；所述酰胺类为甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺和己酰胺。