[发明专利]分子筛的制备方法及制备得到的低铝含量分子筛、低铝含量分子筛的应用有效
| 申请号： | 201910411406.1 | 申请日： | 2019-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN110117016B | 公开（公告）日： | 2020-12-11 |
| 发明（设计）人： | 魏小波;李秀梅;马井阳;程丽楠;陈海洋;王学盼;魏洪炎;陈伟 | 申请（专利权）人： | 北京金博威科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B39/02 | 分类号： | C01B39/02;C01B39/24;B01D53/02;B01D53/26;B01J29/08;B01J29/40;B01J29/70 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 李双艳 |
| 地址： | 100000 北京市海淀区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分子筛 制备 方法 得到 含量 应用 | ||
1.一种分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将干燥的硅铝分子筛依次与氯硅烷和氯源反应，得到低铝含量分子筛，其中氯源的分子体积比氯硅烷的分子体积小；
所述氯源包括氯气和/或氯的化合物；
所述硅铝分子筛包括X型分子筛、Y型分子筛、Beta型分子筛或ZSM系列分子筛；
所述氯的化合物包括氯化氢、氯化铵、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷、四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷、一氯硅烷、二甲基氯硅烷或一甲基氯硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述Y型分子筛包括NaY分子筛、NH4Y分子筛、HY分子筛、稀土Y分子筛或超稳Y分子筛。
3.根据权利要求1所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述氯硅烷包括四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷、一氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷或一甲基氯硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述氯硅烷先与第一稀释物质混合后，再与硅铝分子筛反应。
5.根据权利要求4所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述第一稀释物质包括第一稀释气体和/或第一稀释液体，所述第一稀释气体包括空气、氮气、惰性气体、氧气或二氧化碳中的至少一种，所述第一稀释液体包括苯、氯苯、三氯苯、丙酮、甲醇、乙醇、苯甲醇、二恶烷、溴乙烯、氯丙烯、烯丙基氯、硫化氢或液氯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述氯源先与第二稀释气体混合后，再与硅铝分子筛和氯硅烷反应后的反应产物进行反应。
7.根据权利要求6所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述第二稀释气体包括空气、氮气、惰性气体、氢气、一氧化碳或二硫化碳中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的分子筛的制备方法，其特征在于，硅铝分子筛与氯硅烷的反应温度为30-600℃，反应时间为0.1-10h。
9.根据权利要求8所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述反应温度为50-550℃，反应时间为1-6h。
10.根据权利要求8所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述氯硅烷与硅铝分子筛中铝元素的物质的量之比大于等于0.1。
11.根据权利要求10所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述氯硅烷与硅铝分子筛中铝元素的物质的量之比大于等于0.2。
12.根据权利要求8所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅铝分子筛与氯源的反应温度为120-950℃，反应时间为0.01-10h。
13.根据权利要求12所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅铝分子筛与氯源的反应温度为300-700℃，反应时间为0.1-5h。
14.根据权利要求8所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述氯源中氯元素与硅铝分子筛中铝元素的物质的量之比大于等于0.05。
15.根据权利要求14所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述氯源中氯元素与硅铝分子筛中铝元素的物质的量之比大于等于0.1。
16.根据权利要求1-7任一项所述的分子筛的制备方法，其特征在于，干燥的硅铝分子筛采用以下工艺得到：干燥压力大于-1atm，小于1atm。
17.根据权利要求16所述的分子筛的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为100-600℃。
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