[发明专利]一种黄烷-4-醇苷的提取方法在审
申请号: | 201910413280.1 | 申请日: | 2019-05-17 |
公开(公告)号: | CN110156857A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 王炜;覃艳;沈冰冰;彭彩云;李斌;翦雨青;江星明 | 申请(专利权)人: | 湖南中医药大学 |
主分类号: | C07H19/01 | 分类号: | C07H19/01;C07H17/065;C07H1/08;A61P35/00;A61K31/7048 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 黄志兴;赵东方 |
地址: | 410208 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 洗脱液 氯仿 混合液 丙酮 硅胶色谱层析 氯仿萃取物 粗提物 提取液 体积比 萃取液 溶剂 黄烷 洗脱 去除 分离技术领域 甲醇混合液 热回流提取 薄层层析 干燥根茎 氯仿萃取 梯度洗脱 样品纯度 鸡血七 石油醚 用溶剂 展开剂 刮板 | ||
1.一种黄烷-4-醇苷的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将鸡血七的干燥根茎粉碎后,用溶剂热回流提取得到提取液,去除所述提取液中的溶剂,得到粗提物;
(2)将步骤(1)所得的粗提物用氯仿萃取得到萃取液,去除所述萃取液中的溶剂,得到氯仿萃取物;
(3)将步骤(2)所得的氯仿萃取物进行硅胶色谱层析,采用不同体积比的石油醚-氯仿-甲醇混合液和不同体积比的氯仿-丙酮混合液进行梯度洗脱,分别收集洗脱液;
(4)将步骤(3)中经体积比为10-5:1的氯仿-丙酮混合液洗脱所得的洗脱液A进行硅胶色谱层析,以氯仿-丙酮混合液作为洗脱溶剂,洗脱后得到洗脱液B;
(5)采用薄层层析刮板法以氯仿-丙酮混合液作为展开剂,对步骤(4)所得的洗脱液B进行纯化,得到黄烷-4-醇苷,
其中,所述黄烷-4-醇苷为(2S,4R)-6,8-二甲基-7-羟基-4'-甲氧基-4,2”-氧化黄烷-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯中的一种或多种,所述回流提取的次数为2-6次,每次所述回流提取中鸡血七的干燥根茎与溶剂的重量比为1:2-15、提取时间为2-4h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为乙醇水溶液,所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为4-19:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中去除所述提取液中的溶剂包括将所述提取液经旋转蒸发后进行真空干燥,步骤(2)中去除所述萃取液中的溶剂包括将所述萃取液经旋转蒸发后进行真空干燥。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中按照洗脱顺序,所述石油醚-氯仿-甲醇混合液中石油醚、氯仿和甲醇的体积比依次为:9:1:0、8:1:0、7:1:0、6:1:0、5:1:0、4:1:0、3:1:0、0:1:0、0:9:1、0:8:1、0:7:1、0:6:1、0:5:1、0:4:1、0:3:1、0:0:1,洗脱完成后将洗脱溶剂更换为氯仿-丙酮混合液,所述氯仿-丙酮混合液中氯仿和丙酮的体积比依次为:1:0、99:1、97:3、19:1、9:1、8:1、7:1、5:1、3:1、0:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述洗脱溶剂中氯仿和丙酮的体积比为10-2:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述薄层层析中展开剂氯仿-丙酮混合液中氯仿和丙酮的体积比为8-2:1。
8.权利要求1-7任意一项所述方法提取得到的黄烷-4-醇苷。
9.权利要求8所述的黄烷-4-醇苷在制备抗结肠癌药物中的应用。
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