[发明专利]一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法在审

专利信息
申请号: 201910416925.7 申请日: 2019-05-20
公开(公告)号: CN110256223A 公开(公告)日: 2019-09-20
发明(设计)人: 纪传武;魏星;朱新江;孙新 申请(专利权)人: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
主分类号: C07C49/327 分类号: C07C49/327;C07C45/61;B01J19/00
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 韩飞
地址: 221400 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 微通道反应器 预热 丙基 氯环 戊酮 乙酮 原料转化率 环化反应 冷却过程 连续制备 副产物 连续化 收率 催化剂 制备
【权利要求书】:

1.一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将原料a和催化剂同时泵入微通道反应器中的第一混合模块(7)混合后,送至第一预热模块(8)进行预热;

S2、将3,5-二氯-2戊酮泵入微通道反应器中的第二预热模块(9)进行预热;

S3、经步骤S1和步骤S2预热后的物质同时送至微通道反应器的第二混合模块(10)进行混合并发生环化反应;

S4、经步骤S3所得环化反应的混合物送至微通道反应器的冷却模块(11)进行冷却;

S5、收集经步骤S4中冷却的混合物并送至收集分层容器(12)依次进行分层、萃取、合并有机相,再用无水硫酸钠干燥,即得到1-(1-氯环丙基)乙酮;

其中,所述原料a选自液碱、液体状氢氧化钾、液体状碳酸钾、液体状碳酸钠中的一种;

所述微通道反应器包括第一混合模块(7)、第一预热模块(8)、第二预热模块(9)、第二混合模块(10)、冷却模块(11),其中,第一混合模块(7)的管道出口与第一预热模块(8)的管道入口连接,第一预热模块(8)的管道出口和第二预热模块(9)的管道出口分别连接于第二混合模块(10)的两个管道入口连接,第二混合模块(10)的管道出口与冷却模块(11)的管道入口连接;所述冷却模块(11)的管道出口与微通道反应器外的收集分层容器(12)相连接。

2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述的原料a为20%液碱。

3.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,20%液碱、催化剂、3,5-二氯-2戊酮投料质量比为1:0.25:2.2。

4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述的第一预热模块(8)、第二预热模块(9)、第二混合模块(10)中的物料温度相同,均为70℃。

5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述的冷却模块(11)中的冷却温度为20℃。

6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述的催化剂为聚乙二醇400、四正丁基溴化铵、三甲基正辛基溴化铵。

7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述第一预热模块(8)和第二预热模块(9)预热时间为2-5分钟,所述冷却模块11冷却时间为1-3分钟。

8.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述第一混合模块(7)混合时间为1-3分钟,所述第二混合模块(10)环化反应时间为5-8分钟。

9.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,还包括废热回收再利用,具体步骤为:

在微通道反应器的第二混合模块(10)和冷却模块(11)之间设置热交换器(13),热交换器(13)中的冷却介质将混合模块(10)进行环化反应后的混合物的热量进行吸收,吸收热量后的冷却介质导入第一预热模块(8)、第二预热模块(9)、第二混合模块(10)中。

10.根据权利要求9所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,环化反应后的混合物经过所述热交换器(13)热交换后的温度为20℃-40℃。

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