[发明专利]一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法在审
申请号: | 201910416925.7 | 申请日: | 2019-05-20 |
公开(公告)号: | CN110256223A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 纪传武;魏星;朱新江;孙新 | 申请(专利权)人: | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/327 | 分类号: | C07C49/327;C07C45/61;B01J19/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 韩飞 |
地址: | 221400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微通道反应器 预热 丙基 氯环 戊酮 乙酮 原料转化率 环化反应 冷却过程 连续制备 副产物 连续化 收率 催化剂 制备 | ||
1.一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将原料a和催化剂同时泵入微通道反应器中的第一混合模块(7)混合后,送至第一预热模块(8)进行预热;
S2、将3,5-二氯-2戊酮泵入微通道反应器中的第二预热模块(9)进行预热;
S3、经步骤S1和步骤S2预热后的物质同时送至微通道反应器的第二混合模块(10)进行混合并发生环化反应;
S4、经步骤S3所得环化反应的混合物送至微通道反应器的冷却模块(11)进行冷却;
S5、收集经步骤S4中冷却的混合物并送至收集分层容器(12)依次进行分层、萃取、合并有机相,再用无水硫酸钠干燥,即得到1-(1-氯环丙基)乙酮;
其中,所述原料a选自液碱、液体状氢氧化钾、液体状碳酸钾、液体状碳酸钠中的一种;
所述微通道反应器包括第一混合模块(7)、第一预热模块(8)、第二预热模块(9)、第二混合模块(10)、冷却模块(11),其中,第一混合模块(7)的管道出口与第一预热模块(8)的管道入口连接,第一预热模块(8)的管道出口和第二预热模块(9)的管道出口分别连接于第二混合模块(10)的两个管道入口连接,第二混合模块(10)的管道出口与冷却模块(11)的管道入口连接;所述冷却模块(11)的管道出口与微通道反应器外的收集分层容器(12)相连接。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述的原料a为20%液碱。
3.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,20%液碱、催化剂、3,5-二氯-2戊酮投料质量比为1:0.25:2.2。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述的第一预热模块(8)、第二预热模块(9)、第二混合模块(10)中的物料温度相同,均为70℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述的冷却模块(11)中的冷却温度为20℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述的催化剂为聚乙二醇400、四正丁基溴化铵、三甲基正辛基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述第一预热模块(8)和第二预热模块(9)预热时间为2-5分钟,所述冷却模块11冷却时间为1-3分钟。
8.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,所述第一混合模块(7)混合时间为1-3分钟,所述第二混合模块(10)环化反应时间为5-8分钟。
9.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,还包括废热回收再利用,具体步骤为:
在微通道反应器的第二混合模块(10)和冷却模块(11)之间设置热交换器(13),热交换器(13)中的冷却介质将混合模块(10)进行环化反应后的混合物的热量进行吸收,吸收热量后的冷却介质导入第一预热模块(8)、第二预热模块(9)、第二混合模块(10)中。
10.根据权利要求9所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法,其特征在于,环化反应后的混合物经过所述热交换器(13)热交换后的温度为20℃-40℃。
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