[发明专利]一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法

说明书

本发明提供一种利用微通道反应器连续制备1‑(1‑氯环丙基)乙酮的方法，原料a和催化剂的混合及混合后预热、3,5‑二氯‑2戊酮泵的预热、原料a和3,5‑二氯‑2戊酮泵的环化反应、产物的冷却过程均在微通道反应器中进行，该方法操作简单，原料转化率及产物的收率高，反应时间大大缩短，副产物减少，反应过程中的温度能够得到精确控制，反应连续化。

技术领域

本发明涉及1-(1-氯环丙基)乙酮制备技术领域，具体涉及一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法。

背景技术

丙硫菌唑是拜耳公司研制的一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类豆类作物等众多病害，丙硫菌唑毒性低，无致畸，致突变型，对胚胎无毒性，对人和环境安全。

1-(1-氯环丙基)乙酮的分子式是C₅H₇ClO，分子量是118.562，结构式如下,是丙硫菌唑的重要中间体。

目前1-(1-氯环丙基)乙酮主要以3,5-二氯-2戊酮为原料，将3,5-二氯-2戊酮快速滴入备好液碱的反应釜，进行环化反应合成制得。

目前采用的是在间歇反应釜中间歇式生产，间歇反应釜需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定，存在无法实现连续生产、收率低、副反应多、产生废水较多、有明显的放大效应等缺点。此外，在反应釜中合成所需时间较长，会造成合成得到的1-(1-氯环丙基)乙酮在碱性环境下停留时间过长，而产生副产物，导致焦化程度严重。

此外，由于环化反应复杂，影响因素较多，低温下，主产物为α-氯代环戊酮，高温又会有焦油产生，因此反应过程必须严格控制好温度。

目前1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法单一，鲜有将微通道反应器应用到1-(1-氯环丙基)乙酮的制备中。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的一个目的是提供一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，微通道反应器内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍，使其具有极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，本发明利用多个微通道反应器串联和并联而成，使1-(1-氯环丙基)乙酮合成过程中混合效果及速度得到大大的提高，环化反应过程中温度得到精密严谨的控制，减少副产物的产生，降低焦油的产生，提高1-(1-氯环丙基)乙酮的收率，大大缩短了合成反应时间。

本发明所提供的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，包括以下步骤：

S1、将原料a和催化剂同时泵入微通道反应器中的第一混合模块7混合后，送至第一预热模块8进行预热；

S2、将3,5-二氯-2戊酮泵入微通道反应器中的第二预热模块9进行预热；

S3、经步骤S1和步骤S2预热后的物质同时送至微通道反应器的第二混合模块10进行混合并发生环化反应；

S4、经步骤S3所得环化反应的混合物送至微通道反应器的冷却模块11进行冷却；

S5、收集经步骤S4中冷却的混合物并送至收集分层容器12依次进行分层、萃取、合并有机相，再用无水硫酸钠干燥，即得到1-(1-氯环丙基)乙酮；

其中，所述原料a选自液碱、液体状氢氧化钾、液体状碳酸钾、液体状碳酸钠中的一种；