[发明专利]一种羟乙基亚氨基二乙酸二钠的制备方法及检测方法有效
申请号: | 201910417352.X | 申请日: | 2019-05-17 |
公开(公告)号: | CN110256266B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 何新耀;李玉博 | 申请(专利权)人: | 佳化化学科技发展(上海)有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/16;G01N31/16 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 王美玲 |
地址: | 201210 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 氨基 乙酸 制备 方法 检测 | ||
1.一种羟乙基亚氨基二乙酸二钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向亚氨基二乙酸中加入碱性溶液,所述亚氨基二乙酸与所述碱性溶液反应,得到含有亚氨基二乙酸钠的第一反应液;
(2)向所述第一反应液中加入催化剂,然后通入环氧乙烷,所述亚氨基二乙酸钠与所述环氧乙烷反应,得到含有羟乙基亚氨基二乙酸二钠的第二反应液;
所述催化剂为18-冠醚-6。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述18-冠醚-6的加入量是所述亚氨基二乙酸的0.01 wt%-0.02 wt%。
3.根据前权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述亚氨基二乙酸钠与所述环氧乙烷的摩尔比为1:(1-1.2);
所述碱性溶液的浓度为32 wt%-50 wt%,所述亚氨基二乙酸与所述碱性溶液的质量比为1:(0.9-1.5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述亚氨基二乙酸钠与所述环氧乙烷反应的反应温度为50-65℃,反应时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)还包括;将所述亚氨基二乙酸与水混合,控制温度为30-40℃,在搅拌状态下滴加所述碱性溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述亚氨基二乙酸与所述碱性溶液反应的反应温度为40℃-50℃,反应时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括:所述第二反应液经浓缩、结晶处理,得到羟乙基亚氨基二乙酸二钠。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述结晶处理包括:向所述第二反应液中加入反溶剂,在5-10℃的温度下保持1-2h,使所述羟乙基亚氨基二乙酸二钠结晶析出。
10.一种羟乙基亚氨基二乙酸二钠的检测方法,其特征在于,包括:配制羟乙基亚氨基二乙酸二钠的滴定溶液,采用所述滴定溶液对含有铜盐的缓冲液进行电位滴定,测得所述羟乙基亚氨基二乙酸二钠的纯度。
11.根据权利要求10所述的检测方法,其特征在于,所述含有铜盐的缓冲液为含有硫酸铜、硝酸铜和氯化铜中任一种的氯化铵-氨水缓冲液。
12.根据权利要求11所述的检测方法,其特征在于,所述氯化铵-氨水缓冲液的pH为7.5。
13.根据权利要求10或11所述的检测方法,其特征在于,所述羟乙基亚氨基二乙酸二钠由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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