[发明专利]一种羟乙基亚氨基二乙酸二钠的制备方法及检测方法

说明书

本发明公开一种羟乙基亚氨基二乙酸二钠的制备方法，包括向亚氨基二乙酸中加入碱性溶液，亚氨基二乙酸与碱性溶液反应，得到含有亚氨基二乙酸钠的第一反应液；向第一反应溶液中加入催化剂，然后通入环氧乙烷，亚氨基二乙酸钠与环氧乙烷反应，得到含有羟乙基亚氨基二乙酸二钠的第二反应液。上述的制备方法为羟乙基亚氨基二乙酸二钠的工业生产提供一种新方法，生产过程环境友好性好，副产物少，产物收率高。本发明公开一种羟乙基亚氨基二乙酸二钠的检测方法，包括配制羟乙基亚氨基二乙酸二钠的滴定溶液，采用滴定溶液对含有铜盐的缓冲液进行电位滴定，测得羟乙基亚氨基二乙酸二钠的含量。上述检测方法通过电位滴定，能够得到准确的物质纯度。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种羟乙基亚氨基二乙酸二钠的制备 方法及检测方法。

背景技术

羟乙基亚氨基二乙酸二钠用途广泛，能与许多金属离子络合形成稳定的螯 合物，是一种重要的络合剂。羟乙基亚氨基二乙酸二钠是多种稀有元素的提取 剂，能够用于镧、铈等金属的高纯度提取。此外，羟乙基亚氨基二乙酸二钠能 够用于水中钙、镁离子的络合，用作锅炉、输水管道的除垢剂。在酞菁染料的 染色中，羟乙基亚氨基二乙酸二钠能够作为印染助剂，在纺织印染领域获得了 广泛的应用。

羟乙基亚氨基二乙酸二钠的生产方法主要有羧甲基化法和缩合法。羧甲基 化法通过碱金属氰化物与甲醛和胺反应生成腈，腈水解并转化为脂肪族羧酸氨 基酸，最终得到相应的钠盐。羧甲基化法使生产羟乙基亚氨基二乙酸二钠的产 率显著提高，但由于反应原料中使用碱金属氰化物，反应过程需要释放出氨气， 对环境及生物体存在较高毒性，限制了其在工业生产中的应用。缩合法是卤代 酸或卤代酸盐与乙醇胺在碱性条件下发生缩合反应，采用缩合法制备羟乙基亚 氨基二乙酸二钠的原料廉价易得，所用的设备和工艺简单，生产过程对环境的 危险性小；但由于卤代酸水解，使缩合法制备羟乙基亚氨基二乙酸二钠的产率 一般在50％左右，且反应产生的副产物和杂质较多，不利于羟乙基亚氨基二乙酸二钠生产的工业化。

因此，开发新型的羟乙基亚氨基二乙酸二钠的制备方法，在保证生产过程 环境友好性的同时提高产物的产率，对于羟乙基亚氨基二乙酸二钠的工业生产 和应用具有重要意义。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于提供一种产率高且具有良好环境友好 性的羟乙基亚氨基二乙酸二钠的制备方法。

为此，本发明提供如下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种羟乙基亚氨基二乙酸二钠的制备方法，包括 以下步骤：

(1)向亚氨基二乙酸中加入碱性溶液，所述亚氨基二乙酸与所述碱性溶液 反应，得到含有亚氨基二乙酸钠的第一反应液；

(2)向所述第一反应溶液中加入催化剂，然后通入环氧乙烷，所述亚氨基 二乙酸钠与所述环氧乙烷反应，得到含有羟乙基亚氨基二乙酸二钠的第二反应 液。

可选地，上述的制备方法，所述催化剂为18－冠醚－6；优选地，所述18－ 冠醚－6的加入量是所述亚氨基二乙酸的0.01wt％－0.02wt％。

可选地，上述的制备方法，所述亚氨基二乙酸钠与所述环氧乙烷的摩尔比 为1：(1－1.2)；

所述碱性溶液的浓度为32wt％－50wt％，所述亚氨基二乙酸与所述碱性溶 液的质量比为1：(0.9－1.5)。

可选地，上述的制备方法，所述亚氨基二乙酸钠与所述环氧乙烷反应的反 应温度为50－65℃，反应时间为3－4h。

可选地，上述的制备方法，所述步骤(1)还包括；将所述亚氨基二乙酸与 水混合，控制温度为30－40℃，在搅拌状态下滴加所述碱性溶液；

优选地，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。