[发明专利]一种二酸酐化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910417931.4 | 申请日: | 2019-05-20 |
公开(公告)号: | CN111961061B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 姜坤;储士红;高立龙;田会强;姜天孟;苏学辉;戴雄 | 申请(专利权)人: | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08;C08J5/18;C08G73/10;C08L79/08 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 102502 北京市房山区燕山东风街道*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸酐 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二酸酐化合物,其特征在于,具有如式I所示结构:
其中,R1、R2为-(CH2)-;
R3、R4相同或不同,彼此独立地表示H或F。
2.根据权利要求1所述的二酸酐化合物,其特征在于,具有如式I-1或I-2所示结构:
3.权利要求1或2所述二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,合成路线如下:
具体包括如下步骤:
(1)以化合物I-a为原料,与氟试剂通过加成反应得到化合物I-b;
(2)将化合物I-b金属催化插入羰基得到化合物I-c;
(3)将化合物I-c脱水得到I-d。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述化合物I-a与所述氟试剂的投料摩尔比为1.0:1.0~10.0;
和/或,所述氟试剂选自DAST、BAST、四氟化硫中的一种;
和/或,步骤(1)在有机溶剂中进行,所述有机溶剂选自二氯甲烷或一氟三氯甲烷中的一种;
和/或,步骤(1)的反应温度为-80~10℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氟试剂选自DAST,氟试剂选自DAST时,所述化合物I-a与所述氟试剂的投料摩尔比为1.0:(1.5~5.0);
和/或,步骤(1)在有机溶剂中进行,所述有机溶剂选自二氯甲烷;
和/或,步骤(1)的反应温度为0~10℃。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:在钯催化剂和铜催化剂的存在下,使醇化合物和一氧化碳与化合物I-b反应;
和/或,所述化合物I-b与醇化合物的投料质量比为1:1~100;
和/或,所述化合物I-b与钯催化剂的投料摩尔比为1:0.001~1;
和/或,所述化合物I-b与铜催化剂的投料摩尔比为1:1.0~50;
所述醇化合物选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、甲氧基乙醇、乙氧基乙醇、乙二醇、三甘醇中的一种或一种以上的混合物;所述铜催化剂选自二价氧化铜、二价氯化铜、二价溴化铜中的一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述化合物I-b与醇化合物的投料质量比为1:5~50;
和/或,所述化合物I-b与钯催化剂的投料摩尔比为1:0.01~0.5;
和/或,所述化合物I-b与铜催化剂的投料摩尔比为1:4.0~20;
所述醇化合物选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或一种以上的混合物;
所述铜催化剂选自二价氯化铜。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述醇化合物选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或者一种以上的混合物。
9.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的脱水为:在酸催化剂存在下,在有机溶剂中加热搅拌;
所述加热温度为50~130℃;
所述化合物I-c与所述有机溶剂质量比为1:0.1~100。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述加热温度为80~120℃;
所述化合物I-c与所述有机溶剂质量比为1:1~10。
11.权利要求1或2所述二酸酐化合物在制备透明聚酰亚胺薄膜中的应用。
12.一种制备透明聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于,以权利要求1或2所述的二酸酐化合物、脂肪族或芳香族二酸酐化合物、二胺化合物为原料经聚合反应制得。
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