[发明专利]聚丙烯腈纤维及凝固成型方法、聚丙烯腈基碳纤维及制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，包括如下步骤：

经喷丝装置喷出的纺丝细流先穿过缓冲凝固区后，再进入凝固成型区进行凝固成型处理，得到初生纤维；

其中，所述缓冲凝固区与所述凝固成型区中的一级凝固成型区相连通；所述缓冲凝固区包括套筒；所述套筒的内部通道及内部通道中的凝固浴液形成缓冲凝固区；所述纺丝细流穿过所述套筒的内部通道后进入所述一级凝固成型区中；所述套筒具有相对设置的第一端和第二端；所述套筒的第一端套设在喷丝装置的喷丝头上，所述套筒的第二端与所述凝固成型区中的一级凝固成型区连通；所述套筒的长度不超过400mm；

其中，当所述纺丝细流进入所述缓冲凝固区后，所述缓冲凝固区的凝固浴液中的溶剂浓度达到55-70%；且所述纺丝细流在所述缓冲凝固区的停留时间不超过10秒。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，

所述套筒安置在所述凝固成型区的一级凝固成型区中，且所述套筒的第二端敞口设置；和/或

所述套筒的长度为100-300mm；和/或

所述套筒的内径与所述喷丝装置的喷丝板的直径之差为1-2mm。

3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，当所述纺丝细流进入所述缓冲凝固区后，所述缓冲凝固区的凝固浴液中的溶剂浓度达到60-70%；和/或

所述纺丝细流在所述缓冲凝固区的停留时间为2-6秒。

4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，所述缓冲凝固区中的凝固浴液包括溶剂、凝固剂及亲水剂；其中，

所述缓冲凝固区中凝固浴液的亲水剂浓度为0-0.1mol/L；和/或所述缓冲凝固区中的凝固浴液的温度为45-65℃。

5.根据权利要求4所述的聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，

所述溶剂为二甲基亚砜；和/或

所述凝固剂为水；和/或

所述亲水剂为氨水。

6.根据权利要求1-2、4-5任一项所述的聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，所述凝固成型区的数量为1-4级。

7.根据权利要求6所述的聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，

所述凝固成型区的数量为4级，其包括：一级凝固成型区、二级凝固成型区、三级凝固成型区、四级凝固成型区；其中，所述纺丝细流穿过所述缓冲凝固区形成的初级凝固丝条依次经过一级凝固成型区、二级凝固成型区、三级凝固成型区、四级凝固成型区的凝固成型处理，得到初生纤维。

8.根据权利要求7所述的聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，

所述一级凝固成型区中的一级凝固浴液的温度为45-65℃；和/或

所述一级凝固浴液包括溶剂、凝固剂及亲水剂；其中，所述一级凝固浴液中的溶剂为二甲基亚砜，凝固剂为水，亲水剂为氨水；其中，所述一级凝固浴液中溶剂的质量分数为53-65%；所述一级凝固浴液中的亲水剂的物质量浓度0-0.1mol/L。

9.根据权利要求7所述的聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，

所述二级凝固成型区中的二级凝固浴液的温度为50-70℃；和/或

所述二级凝固浴液包括溶剂和凝固剂；其中，所述二级凝固浴液中的溶剂为二甲基亚砜，凝固剂为水；其中，所述二级凝固浴液中溶剂的质量分数为25-45%。

10.根据权利要求7所述的聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其特征在于，

所述三级凝固成型区中的三级凝固浴液的温度为55-85℃；和/或

所述三级凝固浴液包括溶剂和凝固剂；其中，所述三级凝固浴液中的溶剂为二甲基亚砜，凝固剂为水；其中，所述三级凝固浴液中溶剂的质量分数为10-30%。