[发明专利]聚丙烯腈纤维及凝固成型方法、聚丙烯腈基碳纤维及制备方法

说明书

本发明是关于一种聚丙烯腈纤维及凝固成型方法、聚丙烯腈基碳纤维及制备方法。主要采用的技术方案为：一种聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，包括如下步骤：经喷丝装置喷出的纺丝细流先穿过缓冲凝固区后，再进入凝固成型区进行凝固成型，得到初生纤维；其中，当纺丝细流进入缓冲凝固区后，缓冲凝固区的凝固浴液中的溶剂浓度达到55‑70％；且纺丝细流在所述缓冲凝固区的停留时间不超过10秒。本发明主要用于使聚丙烯腈纤维及由其制成的聚丙烯腈基碳纤维具有均匀致密的内部结构、以及近似圆形或圆形的截面。

技术领域

本发明涉及一种纤维技术领域，特别是涉及一种聚丙烯腈纤维及凝固成型方法、聚丙烯腈基碳纤维及制备方法。

背景技术

碳纤维具有高比强度、高比模量、耐热、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变等特性，是一种高性能纤维材料，已经广泛应用于航空航天、国防建设、体育休闲用品、医疗器械和建筑行业。碳纤维主要有聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维几种，其中，聚丙烯腈基碳纤维用途最广、用量最大、发展最为迅速，在碳纤维生产中占有绝对优势。

聚丙烯腈基碳纤维是由聚丙烯腈纤维(即，原丝)经预氧化处理、碳化处理后制得。优质的聚丙烯腈纤维是制备高性能聚丙烯腈基碳纤维的基础。而优质的聚丙烯腈纤维应具有均匀致密的内部结构、圆形的纤维截面；其经过氧化和碳化处理后，会将这些微观结构“遗传”给碳纤维。致密化程度较高的聚丙烯腈纤维易制得的致密化程度较高且机械性能好的碳纤维。聚丙烯腈纤维的截面近似圆形，在预氧化和碳化过程中进行牵伸时受力均匀，没有应力集中区，易制得截面近似圆形的高性能碳纤维。圆形截面的碳纤维，有利于树脂均匀浸润和有效改善复合材料性能的各向同性。

现有技术中，主要是通过湿法纺丝制备聚丙烯腈纤维(即，原丝)，具体地，高粘度的纺丝液(即，聚合液：聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液)依次经多级凝固成型、水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、松弛热定型工艺制备得到聚丙烯腈纤维。

其中，凝固成型工艺对聚丙烯腈纤维的截面形貌、纤维致密性都有着非常显著的影响。现有技术的凝固成型工艺是：使喷丝装置喷出的纺丝细流依次经过多级凝固成型区(依次经过一级凝固成型区、二级凝固成型、……、N极凝固成型区)的凝固成型处理，得到初生纤维。其中，前一级凝固浴液的浓度(二甲基亚砜的浓度)大于后一级凝固浴液的浓度。

但是，若凝固浴浓度较低时，凝固浴与纺丝液细流之间的浓差较大，双扩散较快，易产生孔隙，并形成肾形截面。当凝固浴浓度较高时，会使扩散和相分离趋于缓和，能显著地减小孔隙率、提升孔隙尺寸的均匀性，同时得到圆形的截面。但是，在实际纺丝过程中，凝固浴液的浓度不能长时间设定过高，否则由于纺丝液与凝固浴液之间的浓差太小，阻碍纤维整体的凝固成型，易导致纤维粘连、溶剂易滞留在纤维内部，形成空洞缺陷，破坏纤维结构的致密性。因此，现有的凝固成型工艺无法通过进一步提高凝固浴浓度成型出内部结构较为致密的纤维，也很难得到理想的纤维截面。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种聚丙烯腈纤维及凝固成型方法、聚丙烯腈基碳纤维及制备方法，主要目的在于能有效地提高聚丙烯腈纤维及聚丙烯腈基碳纤维的内部结构致密性。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本发明的实施例提供一种聚丙烯腈纤维的凝固成型方法，其中，包括如下步骤：

经喷丝装置喷出的纺丝细流先穿过缓冲凝固区后，再进入凝固成型区进行凝固成型，得到初生纤维；

其中，当所述纺丝细流进入所述缓冲凝固区后，所述缓冲凝固区的凝固浴液中的溶剂浓度达到55-70％；且所述纺丝细流在所述缓冲凝固区的停留时间不超过10秒。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。