[发明专利]一种硅烷偶联剂接枝改性水性聚氨酯的制备方法

权利要求书

1.一种硅烷偶联剂接枝改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以端羟基聚丁二烯、巯基硅烷偶联剂为原料，于75-80℃下回流反应24h，端羟基聚丁二烯与巯基硅烷偶联剂的摩尔比为1:4-1:8，端羟基聚丁二烯的摩尔质量为1000～2000g/mol；

(2)在步骤(1)回流反应后加入聚醚二元醇，端羟基聚二甲基硅氧烷，升温至85-95℃，搅拌均匀，加入4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯，反应1.5-2.5h，得到预聚体；

(3)步骤(2)得到的预聚体降温至78-85℃，加入二羟甲基丁酸和溶剂丙酮，反应1.5-2.5h，得到第一中间产物；

(4)步骤(3)得到的第一中间产物降温至35-50℃，加入三乙胺中和反应0.5-1h，得到第二中间产物；

(5)步骤(4)得到的第二中间产物降温至25℃，加入水及乙二胺的共混溶液，1300r/min搅拌乳化0.5-1h，得到硅烷偶联剂交联改性的水性聚氨酯乳液。

2.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂接枝改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，巯基硅烷偶联剂为3-巯基丙基三乙氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷中的其中一种或两种的混合。

3.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂接枝改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)的反应条件为氮气或稀有气体保护条件下。

4.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂接枝改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：作为软链段的步骤(2)中的聚醚二元醇，端羟基聚二甲基硅氧烷及步骤(1)中的端羟基聚丁二烯与作为硬链段的步骤(2)中的4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1:3-1:3.5，端羟基聚二甲基硅氧烷占软链段的质量百分数为5％-20％，端羟基聚丁二烯占软链段的质量分数为10％-20％，聚醚二元醇的摩尔质量为1500～2500g/mol，端羟基聚二甲基硅氧烷的摩尔质量为2500～3500g/mol。

5.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂接枝改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，二羟甲基丁酸的用量占4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚醚二元醇、端羟基聚丁二烯和端羟基聚二甲基硅氧烷质量总和的7％-9％；丙酮的用量占4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚醚二元醇、端羟基聚丁二烯和端羟基聚二甲基硅氧烷质量总和的30％-100％。

6.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂接枝改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所用三乙胺的物质的量与步骤(3)中所用二羟甲基丁酸的物质的量比为1:1。

7.如权利要求1所述的一种硅烷偶联剂接枝改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，乙二胺的用量占步骤(2)中预聚体质量的1％-2％，水的用量占预聚体质量的2-3倍。