[发明专利]一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910421902.5 | 申请日: | 2019-05-21 |
公开(公告)号: | CN111974429B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 何海佟;朱勇;杨德隆;姚睿;顾军 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J27/236 | 分类号: | B01J27/236;B01J37/10;B01J37/34;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G53/00 |
代理公司: | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人: | 史慧敏 |
地址: | 210000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 千层饼状 形貌 nimn ldhs 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、按照摩尔比为1:1-5:1的比例将镍盐和锰盐依次加入装有去离子水的容器中,使用超声震荡将其搅拌均匀;
S2、将步骤S1中的容器放入温度为50-70℃的水浴锅中,使用滴定法缓慢滴入9-11ml六亚甲基四胺溶液,总滴入时间为25-35min,在滴入过程中持续进行搅拌;
S3、将步骤S2制得的悬浊液置入浆料机中进行超声,超声功率为50W-120W,超声分散时间10-30min;
S4、将步骤S3制得的溶液迅速转移至反应釜内衬,在110-130℃条件下反应12h,再在130-150℃条件下反应2h;
S5、加热反应结束后将溶液取出,冷却至室温后使用去离子水离心洗涤三次,再使用乙醇离心洗涤三次,将洗涤后的溶液放入真空干燥箱,50-70℃条件下干燥8-12h即得千层饼状形貌NiMn-LDHs成品。
2.根据权利要求1所述的一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法,其特征在于, 步骤S1中镍盐和锰盐的摩尔比例为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法,其特征在于, 步骤S1中镍盐为六水硝酸镍、四水乙酸镍和乙酰丙酮镍中的一种或几种,锰盐为硝酸锰和四水氯化锰中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中水浴锅的温度为60℃,使用滴定法缓慢滴入10ml六亚甲基四胺溶液,总滴入时间为30min,在滴入过程中持续进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法,其特征在于,将步骤S3中浆料机的超声功率为85W,超声分散时间20min。
6.根据权利要求1所述的一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S4中溶液迅速转移至反应釜内衬,在120℃条件下反应12h,再在140℃条件下反应2h。
7.根据权利要求1所述的一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S5中将洗涤后的溶液放入真空干燥箱,60℃条件下干燥10h即得千层饼状形貌NiMn-LDHs成品。
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