[发明专利]一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法

说明书

本发明提供一种千层饼状形貌NiMn‑LDHs催化剂的制备方法，涉及催化剂制备技术领域，包括如下步骤：将镍盐和锰盐依次加入装有去离子水的容器中，使用超声震荡将其搅拌均匀；将容器放入温度为水浴锅中，使用滴定法缓慢滴入六亚甲基四胺溶液，在滴入过程中持续进行搅拌；将悬浊液置入浆料机中进行超声；将溶液迅速转移至反应釜内衬；加热反应结束后将溶液取出，冷却至室温后使用去离子水离心洗涤三次，再使用乙醇离心洗涤三次，将洗涤后的溶液放入真空干燥箱，即得千层饼状形貌NiMn‑LDHs成品。本发明工艺简单、成本低廉、效率高，结晶度高，稳定性好，可控性强且取向程度高。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，本发明涉及一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法。

背景技术

层状双金属氢氧化物(LDHs)是由两种或多种金属的氢氧化物组合而成的一类阴离子型层状化合物，也称作水滑石。其化学组成通常表示为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂](A^n-)_x/n·mH₂O,其中M²⁺和M³⁺为二价和三价金属阳离子，x代表M²⁺/(M²⁺+M³⁺)的摩尔比，A^n-为带有n个电荷的插层阴离子，m为层间水分子的个数。自从瑞典人Circa于十九世纪四十年代初发现天然LDHs后，人类对LDHs不断地进行探索与研究，并将LDHs类化合物及高温分解物应用于催化应用领域，引起了国内外极大的关注。近年来，作为一类新兴的先进功能材料LDHs广泛应用于材料科学、催化、环境保护、生物及能源领域。电催化分解水作为一种清洁的可持续能源转化及存储技术已引起人们广泛关注。作为电催化分解水的半反应，电催化水氧化过程涉及4个电子的转移，是全解水的速控步骤。目前贵金属铱、钌及其氧化物是最有效的电催化水氧化催化剂。然而，由于其稀缺性及价格昂贵等特点，在实际应用中受到了严重限制，开发一种高效、稳定、无毒、价格低廉的电催化水氧化催化剂是提高电催化分解水能源转换效率的关键。

NiMn-LDHs催化剂的优劣主要由催化剂活性、选择性、催化剂处理能力、催化剂寿命、稳定性和再生能力等指标来评判。影响催化剂活性的因素有很多，如载体的性能(比表面积、孔结构、表面化学性质等)、催化剂中活性金属的含量和颗粒大小、活性金属在载体上的宏观和微观分布等。NiMn-LDHs催化剂通常采用共沉淀法或以NaOH和Na₂CO₃为沉淀剂的水热合成法加以制备，从而得到一些常见的形貌(如球形、花状)。随着NiMn LDHs在更多行业中的应用，该材料的普通形貌并不能够很好的满足其具体的特殊应用要求，这些制备方法所得的产物往往与基底结合能力弱，稳定性差，结晶度低，从而导致其活性位点利用不充分，OER催化活性变低。

因此，急需一种工艺简单、成本低廉、效率高，结晶度高，稳定性好，可控性强且取向程度高的千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法。

发明内容

为了解决现有千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法的问题，本发明提供一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法。

本发明提供了如下的技术方案：

一种千层饼状形貌NiMn-LDHs催化剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、按照摩尔比为1:1-5:1的比例将镍盐和锰盐依次加入装有去离子水的容器中，使用超声震荡将其搅拌均匀；

S2、将步骤S1中的容器放入温度为50-70℃的水浴锅中，使用滴定法缓慢滴入9-11ml六亚甲基四胺溶液，总滴入时间为25-35min，在滴入过程中持续进行搅拌；

S3、将步骤S2制得的悬浊液置入浆料机中进行超声，超声功率为50W-120W，超声分散时间10-30min；