[发明专利]一种缬沙坦中正戊酰氯的检测方法

权利要求书

1.一种缬沙坦中杂质正戊酰氯的检测方法，其特征在于，采用苯胺对缬沙坦中潜在杂质正戊酰氯进行衍生化，使用液相色谱-质谱联用法对衍生物正戊酰苯胺进行检测，以确定缬沙坦中正戊酰氯的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

（1）配制溶液：分别配制样品空白溶液、参比溶液和测试溶液；所述的样品空白溶液为苯胺溶液；所述的参比溶液为正戊酰苯胺溶液；所述的测试溶液为缬沙坦溶液；

（2）进样：分别将空白溶液、样品空白溶液、参比溶液和测试溶液注入液相色谱-质谱联用仪，记录色谱图；其中色谱条件如下，色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速0.4mL/min ~0.6mL/min；柱温：33℃~37℃；进样量：0.15μl~0.25μl；流动相为甲酸-甲醇-水体系，进行梯度洗脱。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其特征在于，质谱的条件如下：

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4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，其中所述的空白溶液为乙腈。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述样品空白溶液的配制方法为：向容量瓶中加入苯胺，加稀释液稀释至刻度，摇匀，量取适量上述溶液置于另一容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀，即得样品空白溶液；所述参比溶液的配制方法为：量取正戊酰苯胺储备液适量置于容量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得参比溶液；所述正戊酰苯胺储备液的配制方法为：称取正戊酰氯对照品适量于容量瓶中，并移取适量苯胺置于同一容量瓶中，室温振摇混匀，放置，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀，量取上述溶液适量置另一容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀，即得正戊酰苯胺储备液；所述测试溶液的配制方法为：称取缬沙坦样品适量于容量瓶中，并移取适量苯胺置于同一容量瓶中，室温超声振摇溶解，放置，加稀释液稀释至刻度，摇匀，量取上述溶液适量置于另一容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀，即得测试溶液；

所述的稀释液为乙腈。

6.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其特征在于，流动相包括流动相A和流动相B；所述的流动相A为甲酸-水体系；所述的流动相B为甲醇。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，流动相梯度如下所示：

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8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的十八烷基硅烷键合硅胶柱长度为50mm，内径为4.6mm，粒径为2.7μm。

9.根据权利要求2或权利要求5所述的方法，其特征在于，所述样品空白溶液苯胺的体积百分比浓度为1%~3%；所述参比溶液正戊酰苯胺的质量体积浓度为8~11ng/ml；所述测试溶液中缬沙坦质量体积浓度为1mg/ml~3 mg/ml。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述甲酸-水体系中甲酸与水的体积比为1:800~1200，优选1:1000。