[发明专利]一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法有效
申请号: | 201910422454.0 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110082449B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 刘杰;吴挺强;汤伟彬;郭锐;谢金昌;赵旭;黄坚涛;李琴;蔡强;王晴晴 | 申请(专利权)人: | 珠海润都制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
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地址: | 519090 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奥美沙坦酯中三 苯基 甲烷 检测 方法 | ||
1.一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制溶液,分别配制空白溶液、参比溶液、奥美沙坦酯定位溶液;所述空白溶液包括苯胺溶液;所述参比溶液由三苯基氯甲烷、苯胺和稀释液配制而成;所述奥美沙坦酯定位溶液由奥美沙坦酯样品、苯胺和稀释液配制而成;
(2)测定方法:分别将步骤(1)配制的空白溶液、参比溶液和奥美沙坦酯定位溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,色谱条件如下:色谱柱:用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相为填充剂;流速1.5±0.2mL/min;柱温:25±3℃;进样量:20μl;运行时间:45min;检测波长:210nm;流动相为A-B体系,进行梯度洗脱,所述流动相A为0.1%W/V磷酸二氢钠溶液;所述流动相B为乙腈;所述稀释液为乙腈;
所述流动相梯度过程如下:
时间min 流动相A% 流动相B% 0 50 50 30 10 90 35 50 50 45 50 50
。
2.根据权利要求1所述的一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法,其特征在于,所述空白溶液的配制步骤:取容量瓶,加入苯胺溶解后,用稀释液稀释至刻度,摇匀即得空白溶液;所述参比溶液:称取三苯基氯甲烷对照品,置容量瓶中,加入苯胺溶解后,用稀释液稀释配制参比溶液;所述奥美沙坦酯定位溶液:称取奥美沙坦酯样品,精密称定,置容量瓶中,加入苯胺溶解,用稀释液稀释至刻度,摇匀得奥美沙坦酯定位溶液。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法,其特征在于,所述色谱柱具体的选自Agilent Eclipse XDB-C8,4.6×250mm,5.0μm,或效能相当的色谱柱。
4.根据权利要求3所述的一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法,其特征在于,所述磷酸二氢钠为AR及以上级,所述苯胺为AR及以上级,所述三苯基氯甲烷对照品为外购或自制。
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