[发明专利]一种氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法在审
申请号: | 201910422924.3 | 申请日: | 2019-05-21 |
公开(公告)号: | CN111977629A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 杨明辉;刘红红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B21/06;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 宁波甬致专利代理有限公司 33228 | 代理人: | 张鸿飞 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 钨包覆碳球 碳球上 原位 生成 纳米 合成 方法 | ||
1.一种氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含碳有机物溶于溶剂中,搅拌一段时间使含碳有机物充分溶解,将溶液进行溶剂热反应得到碳球并过滤干燥;
2)将制备的碳球分散在含钨盐的溶液中,冰浴搅拌,过滤并真空干燥,将所得产物在Ar气下煅烧,制得氧化钨包覆的碳球;
3)将氧化钨包覆的碳球进行高温氮化处理,制得氮化钨包覆的碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒。
2.根据权利要求1所述的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述含碳有机物为葡萄糖、蔗糖、可溶性淀粉、酚醛树脂、聚苯乙烯、纤维素、二乙烯基苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、水、甲醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述含碳有机物与溶剂的质量比为0.02-0.05︰1。
5. 根据权利要求1所述的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述溶剂热反应的方法具体为:将含碳有机物溶液在120-180℃下,加热6-24 h,冷却至室温,过滤所得产物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次以上,于50-60 ℃下真空干燥即可。
6.根据权利要求1所述的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的钨盐为六氯化钨、六羰基钨、三氧化钨、钨酸钠中的一种。
7.根据权利要求1所述的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的含钨盐的溶液中溶剂为水、乙醇、乙二醇、异丙醇、甲醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的钨盐与碳球的摩尔比为0.02-1:1。
9.根据权利要求1所述的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述煅烧温度为500-800℃,时间为60-180min。
10.根据权利要求1所述的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述高温氮化处理的氮源为氨气,氮化温度为400-700℃,氮化时间为2-6h。
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