[发明专利]一种氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法

说明书

本发明提供一种氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法，包括以下步骤：1）将含碳有机物溶于溶剂中，搅拌一段时间使含碳有机物充分溶解，将溶液进行溶剂热反应得到碳球并过滤干燥；2）将制备的碳球分散在含钨盐的溶液中，冰浴搅拌，过滤并真空干燥，将所得产物在Ar气下煅烧，制得氧化钨包覆的碳球；3）将氧化钨包覆的碳球进行高温氮化处理，制得氮化钨包覆的碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒；本发明合成方法简单，无需其他复杂的操作与设备即可形成较为独特的结构，在电池、催化等能源领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及材料合成技术领域，具体讲是一种氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法。

背景技术

过渡金属氮化物由于其高导电性以及优良的化学稳定性而受到广泛研究。自1973年Levy与Boudart发现碳化钨具有类铂的催化性质以来，越来越多的科研 工作者将研发电极材料的注意力转移到了过渡金属的氮化物及碳化物材料上。氮 化钨是一种具有良好催化性能、优良机械性能及热稳定性的新型金属氮化物材 料，在能源领域具有广泛的应用前景，目前尚未有较为简单高效的合成方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的制备方法。本发明合成方法简单，无需其他复杂的操作与设备即可形成较为独特的结构，在电池、催化等能源领域具有很好的应用前景。

本发明的技术解决方案如下：一种氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法，包括以下步骤：

1）将含碳有机物溶于溶剂中，搅拌一段时间使含碳有机物充分溶解，将溶液进行溶剂热反应得到碳球并过滤干燥；

2）将制备的碳球分散在含钨盐的溶液中，冰浴搅拌，过滤并真空干燥，将所得产物在Ar气下煅烧，制得氧化钨包覆的碳球；

3）将氧化钨包覆的碳球进行高温氮化处理，制得氮化钨包覆的碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒。

步骤1）中，所述含碳有机物为葡萄糖、蔗糖、可溶性淀粉、酚醛树脂、聚苯乙烯、纤维素、二乙烯基苯中的一种或几种。

步骤1）中，所述溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、水、甲醇中的一种或几种。

步骤1）中，所述含碳有机物与溶剂的质量比为0.02-0.05︰1。

步骤1）中，所述溶剂热反应的方法具体为：将含碳有机物溶液在120-180℃下，加热6-24 h，冷却至室温，过滤所得产物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次以上，于50-60℃下真空干燥即可。

步骤2）中，所述的钨盐为六氯化钨、六羰基钨、三氧化钨、钨酸钠中的一种。

步骤2）中，所述的含钨盐的溶液中溶剂为水、乙醇、乙二醇、异丙醇、甲醇中的一种或几种。

步骤2）中，所述的钨盐与碳球的摩尔比为0.02-1:1。

步骤2）中，所述煅烧温度为500-800℃，时间为60-180min。

步骤3）中，所述高温氮化处理的氮源为氨气，氮化温度为400-700℃，氮化时间为2-6h。

本发明制备得到的氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的材料具有球形结构较为均一、氮化钨包覆均匀等特点。

得到氮化钨包覆的碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒材料的合成关键点：1.合成碳球时，有机物与溶剂的比例要适中，避免材料形貌不均匀；2. 水热反应温度，时间控制在合理范围，避免材料尺寸过大；3. 煅烧和氮化时间不宜过高，会破坏产物形貌。4. 钨盐浓度适中，避免包覆过厚。