[发明专利]一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法

权利要求书

1.一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）色谱条件：

色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；

检测器：二极管阵列检测器；

检测波长：促进剂M：210nm；促进剂DPG：205nm；

扫描波长范围：190-400nm；

流动相：A- 0.1%甲酸溶液、B- 0.1%甲酸-乙腈；

流速：0.3-0.4 mL/min；

柱温：25-40 ℃；

进样量：0.1-2μL；

洗脱梯度程序：0-2min，10%B；7-9min，90%B；9.1-10min，10%B；

质谱条件：

电喷雾正离子模式；

毛细管电压：3500V；

干燥气流量：10.0L/min；

雾化气压力：40psig；

干燥气温度：350℃；

碎裂电压：100-150 V；

扫描方式：全扫描一级、二级质谱；

采集模式：target MS；

母离子：促进剂M：167.9934；促进剂DPG：212.1197；

碰撞能量：促进剂M：25V、35V；促进剂DPG：15V、30V；

质谱扫描范围：50-1700；

（2）精密称取促进剂M或促进剂DPG对照品10mg，置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，作为单标储备液，再移取0.5mL溶液，分别置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，配成含5μg/mL的对照品溶液；

（3）将供试品制成细粉，混合均匀，精密称取一次服用量，置于10mL容量瓶中，加乙腈6mL，涡旋1min，超声提取15min，静置放冷，加乙腈至刻度，取上清液1.0mL置于10mL容量瓶中，加入乙腈至刻度，摇匀，滤膜过滤，进样，测定；

（4）采用超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪，根据步骤（1）中的色谱、质谱条件检测促进剂M和促进剂DPG。

2.根据权利要求1所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中色谱柱为ACQUITY UPLC®HSS T3，100mm×2.1mm，1.8μm。

3.根据权利要求1所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中供试品为片剂或胶囊剂。

4.根据权利要求3所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述片剂取用时要研至粒径≤180μm。

5.根据权利要求3所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述胶囊剂取用时倾取内容物。

6.根据权利要求1所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中滤膜为0.22μm滤膜。