[发明专利]一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法

说明书

本发明提供了一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，采用超高效液相色谱‑紫外光谱‑飞行时间质谱法进行定性筛查、含量测定。色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：促进剂M：210nm；促进剂DPG：205nm；扫描波长范围：190‑400nm；流动相：A‑0.1%甲酸溶液、B‑0.1%甲酸‑乙腈；流速：0.3‑0.4 mL/min；柱温：25‑40℃；进样量：0.1‑2μL。本发明方法可专属、灵敏、快速地初筛、确证及定量抗疲劳类中成药和保健食品中添加的促进剂M和促进剂DPG，主要适用于片剂，胶囊剂型中促进剂M和促进剂DPG的分析。

技术领域

本发明属于药物色谱、质谱分析领域，涉及化学品的检测方法，具体涉及一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法。

背景技术

促进剂M（2-巯基苯骈噻唑，CAS号：149-30-4，分子式：C₇H₅NS₂，分子量：167.0）为工业中天然胶与合成胶用促进剂，可单独使用，或与硫化氨基甲酸盐类、秋兰姆类、胍类、和其它碱性促进剂并用。对天然胶和一般硫黄硫代的合橡胶具有快速促进作用，其硫代临界温度低，在橡胶中易分散、不污染。主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业橡胶制品。接触促进剂M可能导致皮肤过敏反应，对水生生物毒性极大并具有长期持续影响，为禁止食用物质。

促进剂DPG（1,3-二苯胍，CAS号：102-06-7，分子式：C₁₃H₁₃N₃，分子量：211.1）为工业中天然胶与合成胶的中速促进剂，主要用于制造轮胎、胶板、胶鞋等橡胶工业制品。促进剂DPG吞咽有害，可以造成皮肤刺激、严重眼刺激，可引起呼吸道刺激，对水生生物有毒并具有长期持续影响，为禁止食用物质。

目前，抗疲劳类保健食品和中成药中的掺假行为多为PDE-5抑制剂，西地那非，他达拉非及其类似物等。尚未见报道有添加促进剂M、促进剂DPG，也没有对这两种物质的筛查、定量方法，本实验室在长期保健食品非法添加检验中发现促进剂M单独或与西地那非同时加入了产品中，促进剂DPG则单独被加入了产品中（见表1）。鉴于此化合物会对人体造成危害，为了保障人民群众的饮食用药安全，本发明建立促进剂M和促进剂DPG的快速检验方法，并进行方法学验证，以供对此物质的定性鉴别及含量测定。

表1 抗疲劳类保健食品中检出添加化学物质小结

发明内容

要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种针对抗疲劳类中成药和保健食品中添加促进剂M和促进剂DPG的检验方法，该方法的原理为：将供试品用乙腈提取和稀释，C18色谱柱分离，根据色谱行为、紫外特征、质谱规律综合加以确证，利用质谱响应信号建立定量方法。

技术方案：一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，包括以下步骤：

（1）色谱条件：

色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；

检测器：二极管阵列检测器；

检测波长：促进剂M：210nm；促进剂DPG：205nm；

扫描波长范围：190-400nm；

流动相：A- 0.1%甲酸溶液、B- 0.1%甲酸-乙腈；

流速：0.3-0.4 mL/min；

柱温：25-40 ℃；

进样量：0.1-2μL；

洗脱梯度程序：0-2min，10%B；7-9min，90%B；9.1-10min，10%B；

质谱条件：