[发明专利]一种醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2 有效
申请号: | 201910424430.9 | 申请日: | 2019-05-21 |
公开(公告)号: | CN110201716B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 汤吉海;乔旭;李克;张竹修;蒙旭雯;李纪元;崔咪芬;陈献;费兆阳;刘清 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J37/10;B01J37/08;C07C67/04;C07C69/24;C07C69/14;C07C69/06;C07C69/54 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;竞存 |
地址: | 211816 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 改性 有序 sio base sub | ||
1.一种醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,所述催化剂通过将有机模板剂和醇胺物质在酸性水溶液中溶解,加入硅源进行水解后,缓慢滴加杂多酸水溶液,充分搅拌后水热晶化,将晶化后溶液过滤洗涤干燥后焙烧制得;
所述的杂多酸选自磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸;焙烧条件为惰性氛围下200~400 ºC焙烧4~6 h。
2.根据权利要求1所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,所述的催化剂是通过以下方法制备的:
(1)将有机模板剂和醇胺物质加入到H+浓度在0.5 ~2.5 mol/L的酸性水溶液中,在20~50℃搅拌1~3 h,待模板剂和醇胺物质完全溶解之后,加入硅源,在前述温度下搅拌0.5~2h;
(2)在步骤(1)中的混合溶液中滴加0.1~0.5 g/mL的杂多酸水溶液;在20~50 ºC下搅拌20~24 h,搅拌后得到的混合悬浊液置于水热合成釜中于80~130 ºC下晶化24~96 h;冷却至室温后取出晶化混合溶液;
(3)步骤(2)晶化得到的混合溶液过滤或离心洗涤后,将得到的滤饼或固体放置于烘箱中,在50~100 ºC下干燥8~12 h,得到的固体粉末于惰性氛围下200~400 ºC焙烧4~6 h,所述的惰性氛围可以为真空、N2、Ar、He;得到醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,步骤(2)所述混合溶液中滴加0.2 g/mL的杂多酸水溶液。
4.根据权利要求2所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,步骤(2)将搅拌后得到的混合悬浊液置于水热合成釜中于100ºC~120 ºC下晶化48~72h。
5.根据权利要求2所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,步骤(3)所述惰性氛围为N2。
6.根据权利要求2所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,步骤(3)所述焙烧温度300 ~350 ºC。
7.根据权利要求1或2所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,
所述的有机模板剂选自非离子型表面活性剂;
所述的醇胺物质选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺;
所述的硅源选自硅酸钠、正硅酸四乙酯、硅酸丁酯、硅溶胶、水玻璃、硅酸甲酯。
8.根据权利要求7所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,所述的有机模板剂选自P123、F127、F108。
9.根据权利要求8所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,所述的有机模板剂为P123。
10.根据权利要求7所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,所述醇胺物质为二乙醇胺。
11.根据权利要求7所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,所述硅源为正硅酸四乙酯。
12.根据权利要求1所述的醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂,其特征在于,所述杂多酸为磷钨酸。
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