[发明专利]一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法有效
申请号: | 201910424436.6 | 申请日: | 2019-05-21 |
公开(公告)号: | CN110041075B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 朱春城;张强 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨师范大学 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56;C04B35/622;C04B35/626 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150025 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 nb2snc 陶瓷 快速 制备 方法 | ||
1.一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法,其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将铌粉、锡粉和碳粉放入球磨罐内球磨,得到混合粉;
步骤二、将步骤一获得的混合粉真空烘干或真空冻干后包封在软橡胶袋中密封,然后将软橡胶袋放置于等静压机的压力容器内,采用抽真空或者液体对压力容器内部进行施压,得到预制坯体;
步骤三、预热处理:将步骤二得到的预制坯体放入到自蔓延高温合成反应器中,并在预制坯体侧端放置电阻丝点火引线,同时将自蔓延高温合成反应器进行抽真空并缓慢升温至200℃,保温5min~10min;
步骤四、然后在真空状态或氩气保护状态下点火使预热处理后的预制坯体发生自蔓延反应,反应完后继续保持反应器内的200℃并保温20~30min后随炉冷却至室温,再对反应器充气至恒压,再依次进行粉碎、过筛、干燥处理后得到Nb2SnC陶瓷粉体;
其中,步骤一中铌粉、锡粉和碳粉的摩尔比为(2~3)∶(1.5~2.25)∶(1~1.5)。
2.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法,其特征在于步骤一中铌粉、锡粉、炭黑粉的摩尔比为2.20:1.50:1.00。
3.根据权利要求1或2所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法,其特征在于步骤一中所述的铌粉、锡粉、碳粉的纯度均在98%(wt%)以上,铌粉、锡粉、碳粉的粒度控制在200目~800目。
4.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法,其特征在于步骤一中采用行星球磨机进行球磨,以无水乙醇为摩擦介质,磨球的材质为氧化锆陶瓷材料,磨球的直径为3~8mm,混合粉与磨球的质量比为1:(2.5~3.5)。
5.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法,其特征在于步骤二中采用液体对压力容器内部进行施压的工艺参数:常温,使用液压油传递压力,工作压力为10~20MPa,时间为10~15min。
6.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法,其特征在于步骤四中采用的点火丝为钨丝或镍铬合金丝。
7.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法,其特征在于点火剂为摩尔比为2:1:1的钛粉、铝粉与炭黑的混合物。
8.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法,其特征在于步骤四中在坯体上预埋两根点火丝,所述点火丝预埋在坯体的两端且对称设置;或者在坯体上预埋三根或三根以上点火丝,点火丝在坯体上均布设置。
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