[发明专利]一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，属于MAX相陶瓷的技术领域。本发明要解决传统陶瓷粉体的制备方法能耗大、工艺复杂、成本高、生产周期长、生产效率低下的问题。本发明以钛粉、铝粉与炭黑为原料，经过真空、等静压、预热、自蔓延反应后在200℃下保温，随炉冷却至室温，再依次经粉碎、过筛、干燥处理后得到Nb2SnC陶瓷粉体。本发明方法制备陶瓷粉体具有反应速度快、合成时间短、成本低、效率高、可批量化生产等优点；所得到的Nb2SnC陶瓷粉体具有纯度高、片层结构明显的优点。本发明得到的Nb2SnC陶瓷粉体可用于高性能固体摩擦材料、导电材料、耐高温材料等等。

技术领域

本发明属于MAX相陶瓷的技术领域；具体涉及一种高纯三元层状Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法。

背景技术

Mn+1AXn(M为过渡金属，A为主族元素，X为C或N，n＝1-3，简称MAX相)为六方晶系。自M.W.Barsoum等(Journal of the American ceramic society 79(1996)1953)通过反应热压技术首次合成块体Ti3SiC2以来，MAX相以其独特的性能吸引着世界上越来越多的科研工作者。具体来说，它既具有陶瓷的诸多优点，比如高模量，高强度等；也具有金属的某些性能，比如低硬度、可加工、良好导电导热性能，有较高的损伤容限和良好的抗热震性能，很有希望用于航空、航天、电子工业和核工业等场合的新型结构/功能一体化材料。

Nb2SnC是这类新型三元层状化合物MAX相陶瓷中的一种，其优良的高温性能日益受到人们的重视。虽然Nb2SnC具有许多优良的综合性能及广阔的潜在应用前景，但是Nb2SnC的制备及其困难，使得它的相关基础研究和应用受到限制。

目前，三元层状化合物Nb2SnC块体主要是通过热压以及热等静压工艺制备而成。如Barsoum等(Barsoum M W,Yaroschuk G,Tyagi S.Fabrication and characterizationof M2SnC(M＝Ti,Zr,HfandNb)[J].Scripta Materialia,1997,37(10):1583-1591.)以Nb粉Sn粉和C粉为原料，在氩气氛围中，升温1300℃，压力40MPa，加压4小时获得了Nb2SnC块体材料。这一类制备工艺的共同缺点在于制备温度高(1300℃)、反应时间长(2.5～8小时)、难以得到大尺寸材料，生产效率低；在制备过程中需要长时间连续加热且加热温度较高，消耗了大量的电能；工艺复杂，需要氩气氛围保护；同时经过长时间的加热，材料的组织粗化，导致其力学性能较差。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种Nb2SnC陶瓷粉体的制备方法，以解决现有传统陶瓷粉体的制备方法反应时间长、能耗大、工艺复杂、成本高昂、生产时间长、生产效率低的问题，本发明首次将自蔓延高温合成(SHS也称为燃烧合成)用于Nb2SnC陶瓷粉体的合成。

为解决上述技术问题，本发明一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法是通过以下步骤实现的：

步骤一、将铌粉、锡粉和碳粉按照一定比例混合放入球磨罐内球磨，得到混合粉；

步骤二、将步骤一获得的混合粉真空烘干或真空冻干后包封在橡胶模具(如软橡胶袋)，然后置于等静压机的压力容器内，采用抽真空或者液体对压力容器进行施压达到等静压，得到预制坯体；

步骤三、对步骤二得到的预制坯体进行预热处理：将该预制坯体放入到自蔓延高温合成反应器中，并在原料坯体侧端放置电阻丝点火引线，同时将燃烧合成反应器进行抽真空并缓慢升温至200℃，保温5min～10min；

步骤四、然后保持在真空状态或氩气保护状态下点火使预热处理后的预制坯体发生自蔓延反应，自蔓延反应一般在10～20秒时间即可完成，反应完后继续保持反应器内的200℃并保温20min～30min，后随炉冷却至室温，再对反应器充气至恒压，再依次进行粉碎、过筛、干燥处理后得到Nb2SnC陶瓷粉体。