[发明专利]一种高纯度碳化硅制品的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度碳化硅制品的制备方法，包括：步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和低聚硅烷加水在捏炼机中捏炼成含水量为7～15％的可塑泥料；步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤制为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯；步骤三、在惰性气体保护下，将生坯在真空烧结炉中升温至1500℃进行烧结反应，烧结时间为0.5～3h，得预烧结体；步骤四、在惰性气体保护下，将所述预烧结体置于真空高温烧结炉中进行再次升温烧结，出炉后得高纯度碳化硅制品。本发明公开的制备方法制备的碳化硅制品具有高纯度、高密度、耐高温的优点，且抗压性能优异，使用寿命长。

技术领域

本发明涉及碳化硅材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高纯度碳化硅制品的制备方法。

背景技术

再结晶碳化硅制品因其在高温下具有强度高、抗氧化性好，在使用过程中不变形等优点而成为高档日用细瓷装烧用的理想窑具材料。

再结晶碳化硅制品是直接使用一定颗粒级的碳化硅微粉与碳混合后成型生坯，然后在高温下渗硅，部分硅与碳反应，生成碳化硅，生成的碳化硅与胚体中的碳化硅结合，达到烧结的目的。

申请公布号为CN105645963A的中国专利公开了一种再结晶碳化硅制品及其制备方法。以碳化硅细粉、碳化硅粗粉、碳化硼粉、生物质糖、成型助剂为原料，制备得到了碳化硅制品。但碳化硅颗粒制品中仍含有较多游离硅，大约含有8～15％的游离硅，游离硅在高温时挥发会生成很多微孔，同时游离硅不耐强碱和强酸，因此降低了碳化硅制品的密度和纯度，大大限制了碳化硅制品的使用温度，最佳使用温度不能超过1300度，超过这个温度碳化硅制品的强度、耐腐蚀性、抗氧化能力均大大下降，难以满足使用需求。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供了一种制备高纯度、高密度碳化硅制品的制备方法。

为了实现上述目的，本发明公开了一种高纯度碳化硅制品的制备方法，按质量分数计，其原料由50～70％的碳化硅粗粉、10～40％的碳化硅细粉、1～10％的水性有机硅树脂和1～5％的低聚硅烷组成，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和低聚硅烷加水在捏炼机中捏炼成含水量为7～15％的可塑泥料；

步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤制为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯；

步骤三、在惰性气体保护下，将生坯在真空烧结炉中升温至1500℃进行烧结反应，烧结时间为0.5～3h，得预烧结体；

步骤四、在惰性气体保护下，将所述预烧结体置于真空高温烧结炉中进行再次升温烧结，出炉后得高纯度碳化硅制品。

优选地，本发明中，所述碳化硅粗粉的粒径为30～100μm，所述碳化硅细粉的粒径为0.1～1μm。

优选地，本发明中，所述步骤三和所述步骤四中，惰性气体为氩气。

优选地，本发明中，所述步骤四中，真空高温烧结炉的温度为2100～2500℃，保温时间为20～50min。

优选地，本发明中，按质量分数计，所述高纯度碳化硅制品的原料由55％的碳化硅粗粉、35％的碳化硅细粉、7％的水性有机硅树脂和3％的低聚硅烷组成。

优选地，本发明中，所述水性有机硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂中的任意一种。

优选地，本发明中，所述低聚硅烷为为三(三甲基硅基)硅烷、乙烯基三(三甲基硅氧基)硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三(二甲基硅氧基)硅烷、1，3-二苯基四(二甲基硅氧基)二硅氧烷中的任意一种。