[发明专利]一种可纺性硅铝溶胶的制备方法

权利要求书

1.一种可纺性硅铝溶胶的制备方法，包括步骤如下：

(1)氢氧化铝悬浊液的制备

将无机铝盐溶于三次蒸馏水中，得无机铝盐溶液，加入碱液搅拌，反应，反应完毕后将反应产物过滤、滤饼进行洗涤，得到非晶态氢氧化铝，然后将其分散于三次蒸馏水中，制得固含量为5～15％的悬浊液，以Al(OH)₃计；

(2)铝溶胶的制备

向步骤(1)所得的悬浊液中加入甲酸和乙酸，搅拌，反应完毕后得到铝溶胶；

(3)可纺性硅铝溶胶的制备

将步骤(2)所得铝溶胶和酸性硅溶胶在30～55℃混合均匀，得混合溶胶，经浓缩老化，得到可纺性硅铝溶胶；

所述酸性硅溶胶按下述方法制备：

配制固含量以SiO₂计，为1～5％的水玻璃溶液，加热至75～95℃，反应2h后，分3～5次，每次间隔40min加入硅粉，完全加入后，在此温度反应5h，反应结束后将反应产物过滤，除去未反应的硅粉，将滤液以10～30mL/min的速度通过氢型阳离子交换树脂，得到酸性硅溶胶，所述水玻璃溶液中的二氧化硅与加入硅粉的质量比为1:(15～25)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的无机铝盐为AlCl₃·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、Al₂(SO₄)₃·16H₂O或Al₂(SO₄)₃；所述的无机铝盐溶液中铝离子的浓度为0.4～0.7mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碱液为质量分数为40％的NaOH溶液、质量分数为40％的KOH溶液或质量分数为25～28％的氨水；所述的无机铝盐中铝离子与碱液中碱的摩尔比为1:(3～3.5)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应温度为20～40℃，反应时间为2.0～5.0h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的洗涤为用三次蒸馏水洗涤至滤液电导率≤1.5mS/cm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的悬浊液中氢氧化铝与甲酸、乙酸的摩尔比为1:(0.8～1.2):(0.8～1.2)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应温度为30～50℃，反应时间为7～10h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铝溶胶的固含量为1.5～11％，以Al₂O₃计，pH值为3.5～4.2。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的铝溶胶中氧化铝与酸性硅溶胶中二氧化硅的质量比为1:(0.05～0.40)；所述的酸性硅溶胶的胶粒粒径为8～12nm，固含量为10～25％，以二氧化硅计，pH值为3.5～4.0。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的浓缩老化在温度为35～50℃，真空度为0.094～0.096MPa条件下，浓缩老化至粘度为10～500Pa·s。