[发明专利]一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法

权利要求书

1.一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1）：以甲醇溶液为溶剂制备对照品溶液；

步骤2）：对参倍固肠胶囊内容物进行加热回流后制备供试品溶液；

步骤3）：采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试样品溶液中的人参皂苷Re的含量；

色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱；流速1mL/min,检测波长203nm；进样量20μl。

2.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中制备对照品溶液的具体操作为：精密称取人参皂苷Re对照品，加甲醇溶解，得到浓度为0.2mg/mL的对照品溶液。

3.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：

步骤2）的具体操作：

S1：取参倍固肠胶囊精密称取10g参倍固肠胶囊内容物，加50mL甲醇，称定重量，加热回流2小时后，放冷；

S2：再次称重，用甲醇补足减失重量，滤过，弃去初滤液，精密量取25mL续滤液于蒸发皿中，水浴上蒸干，得到残渣；

S3：将步骤S2中得到的残渣加1％氢氧化钠溶液分3次溶解并转移至分液漏斗中；

S4：用水饱和的正丁醇溶液分三次提取，合并正丁醇液；

S5：取正丁醇液，以1％氢氧化钠溶液分2次洗涤，继正丁醇饱和的水洗至中性，回收正丁醇，蒸干得到残渣；

S6：将步骤S5中得到的残渣以5ml水溶解，加入预先处理好的D101大孔吸附树脂柱，以100mL水洗脱，弃去洗脱液，继以100mL 80％乙醇洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，得到残渣；

S7：将步骤S6中得到的残渣加甲醇使溶解并以甲醇定容至2mL，摇匀，即得供试品溶液。

4.根据权利要求3所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤S3中共用30mL1%氢氧化钠分三次溶解转移，且每次用量依次为10mL、10mL、10mL。

5.根据权利要求3所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤S4中共用90mL水饱和的正丁醇溶液90ml分三次提取，且每次用量依次为30mL、30mL、30mL。

6.根据权利要求3所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤S5中共用100mL1%氢氧化钠溶液分两次洗涤，且每次用量依次为50mL、50mL。

7.根据权利要求3所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：D101大孔吸附树脂柱的柱子尺寸为20mm×200mm,装D101高度约12cm。

8.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤3）中色谱检测的柱温为25℃～35℃。

9.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤3）中色谱柱理论塔板数按人参皂苷Re峰计算应≥8000。

10.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤3）中色谱检测的洗脱方式为梯度洗脱。