[发明专利]一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1）：以甲醇溶液为溶剂制备对照品溶液；步骤2）：对参倍固肠胶囊内容物进行加热回流后制备供试品溶液；步骤3）：采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试样品溶液中的人参皂苷Re的含量；色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱；流速1mL/min,检测波长203nm；进样量20μl；本发明所采取的技术方案解决了由于参倍固肠胶囊中还含有各种其他中药成份，容易对人参皂苷Re的检测造成干扰导致难以检测出参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的问题。

技术领域

本发明涉及药品成分检测技术领域，具体涉一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法。

背景技术

参倍固肠胶囊是一种用于肝脾不和，泻痢腹痛，慢性非特异性溃疡性结肠炎的中成药，其成份主要包括有份主要包括有五倍子、肉豆蔻、诃子肉、乌梅、木香、苍术、茯苓、鹿角霜、人参等；其中人参的有效成分是人参皂苷Re，人参皂苷Re具有抑制中枢神经，促进DNA、RNA的合成，升高血浆皮质酮的作用，扩张血管，还有抗疲劳作用；目前虽然存在一些用HPLC检测人参皂苷Re的方法，但是由于因参倍固肠胶囊为纯中药制剂，处方中含有9味中药材，2种辅料，其他的中药成份容易对人参皂苷Re的检测造成干扰，导致难以检测出参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，排除因参倍固肠胶囊中的其他中药成份对人参皂苷Re检测的干扰，从而解决难以准确地检测出参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1）：以甲醇溶液为溶剂制备对照品溶液；

步骤2）：对参倍固肠胶囊内容物进行加热回流后制备供试品溶液；

步骤3）：采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试样品溶液中的人参皂苷Re的含量；

色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱；流速1mL/min；检测波长203nm；进样量20μl；

进一步的，步骤1）中制备对照品溶液的具体操作为：精密称取人参皂苷Re对照品，加甲醇溶解，得到浓度为0.2mg/mL的对照品溶液；

进一步的，步骤2）的具体操作：

步骤2）的具体操作：

S1：取参倍固肠胶囊精密称取10g参倍固肠胶囊内容物，加50mL甲醇，称定重量，加热回流2小时后，放冷；

S2：再次称重，用甲醇补足减失重量，滤过，弃去初滤液，精密量取25mL续滤液于蒸发皿中，水浴上蒸干，得到残渣；

S3：将步骤S2中得到的残渣加1％氢氧化钠溶液分3次溶解并转移至分液漏斗中；

S4：用水饱和的正丁醇溶液分三次提取，合并正丁醇液；

S5：取正丁醇液，以1％氢氧化钠溶液分2次洗涤，继正丁醇饱和的水洗至中性，回收正丁醇，蒸干得到残渣；

S6：将步骤S5中得到的残渣以5ml水溶解，加入预先处理好的D101大孔吸附树脂柱，以100mL水洗脱，弃去洗脱液，继以100mL 80％乙醇洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，得到残渣；

S7：将步骤S6中得到的残渣加甲醇使溶解并以甲醇定容至2mL，摇匀，即得供试品溶液；

进一步的，步骤S3中共用30mL1%氢氧化钠分三次溶解转移，且每次用量依次为10mL、10mL、10mL；