[发明专利]废电路板中金属物料的测定方法

权利要求书

1.废电路板中金属物料的测定方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

1）实施条件的确定：

确定试样用盐酸、酒石酸和过氧化氢溶解，在稀盐酸体积浓度为5%-15%、酒石酸浓度2mg/mL-4mg/mL介质中，选择分析谱线铅为220.353nm，锌为206.200nm，锡为189.927nm，镍为231.604nm；

2）废电路板样品的处理：

将废电路板样品进行破碎和风选后，分别收集金属物料和非金属物料；所述金属物料入中频炉熔融后浇铸成金属铜锭，并收集铜渣，金属铜锭钻取样屑，用粉碎机进行粉碎至全量通过0.425mm标准筛，筛分成筛上和筛下并分别称重标注为筛上A样品和筛下A样品；将铜渣打磨，用粉碎机进行粉碎至全量通过0.425mm标准筛，筛上样品标注为B样；筛下样品标注为C样；所述非金属物料为树脂粉末样，研磨后标注为D样品；

分别称取重量0.2~0.3g为筛上A样品、筛下A样品、B样品置于250mL三角烧杯中，用1-2mL去离子水润湿，加入5-10mL盐酸、 5-10mL酒石酸溶液，盖上表面皿，置于电热板上加热，于低温溶解5-10min，取下冷却，逐滴加入过氧化氢，待反应稳定后将三角烧杯置于电热板上继续以低温溶解，重复上述操作步骤，反复滴加过氧化氢至试料溶解完全；然后低温溶至可流动溶液小于20mL，将三角烧杯从电热板上取下，稍冷却后加入25mL盐酸对残留物进行溶解，用去离子水吹洗三角烧杯的杯壁，重新置于电热板上，至微沸，残留物溶解后取下三角烧杯；上述盐酸、酒石酸和过氧化氢均为分析纯；

3）测定：

配制铅、锌、锡和镍的混合标准贮备溶液：

分别吸取20mL铅标准溶液ρ=2000μg/mL、20mL锌标准溶液ρ=2000μg/mL、20mL锡标准溶液ρ=2000μg/mL和20mL镍标准溶液ρ=1000μg/mL于200mL容量瓶中，以体积比为10%的优级纯盐酸定容构成混合标准贮备溶液，此混合标准贮备溶液中铅、锌和锡的质量浓度均为200ug/mL，镍的质量浓度为100μg/mL；

配制铅、锌、锡和镍的混合标准测定系列溶液：分别移取上述铅锌锡镍混合标准贮备溶液0 mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00 mL于100 mL的6个容量瓶中，并向容量瓶分别加入10mL优级纯盐酸，3mL酒石酸溶液，用去离子水稀释至容量瓶刻度，混合均匀，得到铅、锌、锡和镍混合标准测定系列溶液；

绘制标准曲线：按仪器的工作条件，分别对上述铅、锌、锡和镍混合标准测定系列溶液进行分析，通过仪器绘制工作曲线；

铅、锌、锡和镍的测定和计算：

将步骤2）中残留物溶解后的溶液置于容量瓶中，定容摇匀后放置30min以上，此为总试液，从总试液中分取部分试液重新定容，作为测定试液，按仪器的工作条件，以铅220.353nm、锌206.200nm、锡189.927nm和镍231.604nm为分析谱线，对测定溶液进行分析；

计算出废电路板样品中铅、锌、锡和镍的质量分数ω_(B) ，公式为：

；

其中：B指铅、锌、锡或镍；为仪器测得的铅、锌、锡或镍的浓度，单位为ug/mL；V为测定时试液的体积，单位为mL；m为称取废电路样品的量，单位为g；r 为试样分取比，为分取试液的体积比总试液体积，得到废电路板样品中铅、锌、锡和镍的质量分数计算结果。

2.根据权利要求1所述的废电路板中金属物料的测定方法，其特征在于，所述废电路板样品的重量精确至0.0001g。

3.根据权利要求1所述的废电路板中金属物料的测定方法，其特征在于，所述测定时试液的体积，当不分取时，r =1，测定时试液的体积取总试液；当分取时，r 为试样分取比，为分取试液的体积比总试液体积，测定时试液的体积取测定试液。

4.根据权利要求1所述的废电路板中金属物料的测定方法，其特征在于，所述质量分数的计算结果至小数点后第二位。

5.根据权利要求1所述的废电路板中金属物料的测定方法，其特征在于，所述仪器工作条件为：电感耦合等离子体原子发射光谱仪：射频功率1300W、冷却气流量12L/min、辅助气流量0.5L/min、雾化器压力230kPa、等离子体观测方式为水平观测、积分时间30秒、氩气的纯度99.999%。