[发明专利]废电路板中金属物料的测定方法在审
申请号: | 201910427264.8 | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN111982886A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 郭萌;孔德明;彭建军 | 申请(专利权)人: | 江西瑞林稀贵金属科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 欧阳沁 |
地址: | 330011 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电路板 金属 物料 测定 方法 | ||
本发明公开了一种废电路板中金属物料的测定方法,具体步骤:实施条件的确定,废电路板样品的处理,铅锌锡镍的测定和计算,得到废电路板样品中铅、锌、锡和镍的质量分数计算结果。本发明在稀盐酸、酒石酸介质中测定的方法突出解决了溶样过程中锡生成偏锡酸沉淀而使结果偏低的问题,避免了锡损失的同时不影响铅锌镍的测定,本发明方便简单,快速,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、锌、锡和镍灵敏度高,能有效地满足废电路板样品中铅、锌、锡和镍的日常分析。
技术领域
本发明涉及材料分析检测技术,特别涉及一种采用原子发射光谱法对废电路板中金属物料的测定方法。
背景技术
废电路板是各类电子产品的核心部件。随着电子工业的迅猛发展,废电路板(WPCB)的数量也急剧增加,废电路板(WPCB)作为一种危险废弃物的同时又富含多种金属和贵金属,是宝贵的待用资源。不加以回收利用会造成环境污染。废电路板种类多样,各种金属含量分布变化很大,因此准确测定废旧线路板中铅(Pb)、锌(Zn)、锡(Sn)和镍(Ni)金属含量,对了解废电路板的回收价值和确定回收处理方法非常重要。目前,对废电路板样品多种元素同时测定方法探究较少。因此,有必要制定一种快速、准确、能满足废电路板样品分析测试要求的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种用原子发射光谱法对废电路板中金属物料的测定方法,通过采用盐酸、酒石酸和过氧化氢溶解,在稀盐酸、酒石酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法连续测定废电路板中铅、锌、锡和镍量。
本发明采用以下技术方案实现上述目的。废电路板中金属物料的测定方法,具体包括如下步骤:
1)实施条件的确定:
确定试样用盐酸、酒石酸和过氧化氢溶解,在稀盐酸体积浓度为5%-15%、酒石酸浓度2mg/mL-4mg/mL介质中,选择分析谱线铅为220.353nm,锌为206.200nm,锡为189.927nm,镍为231.604nm;
2)废电路板样品的处理:
将废电路板样品进行破碎和风选后,分别收集金属物料和非金属物料;所述金属物料入中频炉熔融后浇铸成金属铜锭,并收集铜渣,金属铜锭钻取样屑,用粉碎机进行粉碎至全量通过0.425mm标准筛,筛分成筛上和筛下并分别称重标注为筛上A样品和筛下A样品;将铜渣打磨,用粉碎机进行粉碎至全量通过0.425mm标准筛,筛上样品标注为B样;筛下样品标注为C样;所述非金属物料为树脂粉末样,研磨后标注为D样品;
分别称取重量0.2~0.3g为筛上A样品、筛下A样品、B样品置于250mL三角烧杯中,用1-2mL去离子水润湿,加入5-10mL盐酸、5-10mL酒石酸溶液,盖上表面皿,置于电热板上加热,于低温溶解5-10min,取下冷却,逐滴加入过氧化氢,待反应稳定后将三角烧杯置于电热板上继续以低温溶解,重复上述操作步骤,反复滴加过氧化氢至试料溶解完全;然后低温溶至可流动溶液小于20mL,将三角烧杯从电热板上取下,稍冷却后加入25mL盐酸对残留物进行溶解,用去离子水吹洗三角烧杯的杯壁,重新置于电热板上,至微沸,残留物溶解后取下三角烧杯;上述盐酸、酒石酸和过氧化氢均为分析纯;
3)测定:
配制铅、锌、锡和镍的混合标准贮备溶液:
分别吸取20mL铅标准溶液ρ=2000μg/mL、20mL锌标准溶液ρ=2000μg/mL、20mL锡标准溶液ρ=2000μg/mL和20mL镍标准溶液ρ=1000μg/mL于200mL容量瓶中,以体积比为10%的优级纯盐酸定容构成混合标准贮备溶液,此混合标准贮备溶液中铅、锌和锡的质量浓度均为200ug/mL,镍的质量浓度为100μg/mL;
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