[发明专利]一种钌催化的3-取代异香豆素的合成方法有效
申请号: | 201910427681.2 | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN110357848B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 李蕾;王贺;周明东;彭振 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | C07D311/76 | 分类号: | C07D311/76 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 113000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 取代 异香 合成 方法 | ||
1.一种钌催化的3-取代异香豆素的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
将反应器置于惰性气体中,依次加入α-羰基硫叶立德、催化剂、银盐、添加剂以及溶剂,在温度为80~120℃条件下,搅拌反应;
反应结束后,用旋转蒸发仪抽调溶剂,粗产物通过柱层析,得产物;
所述催化剂为钌催化剂;
所述α-羰基硫叶立德具有如下结构通式:
其中,R为C1-C8烷基、烷氧基、三氟甲基、氰基、硝基、F、Cl、Br、I中的一种或多种;
所述钌催化剂为[Ru(p-cymene)Cl2]2;
所述银盐为AgNO3、AgSbF6、Ag2CO3、AgOAc以及CF3CO2Ag中的一种或多种;
所述添加剂为AdCO2H、AcOH、MesCO2H、2,4-Me2PhCOOH、PivOH、Zn(OTf)2以及Cu(OAc)2·H2O中的一种或多种;
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙腈、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、三氟乙醇、乙醇以及六氟异丙醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述钌催化的3-取代异香豆素的合成方法,其特征在于,所述钌催化剂的用量为所述α-羰基硫叶立德的5%倍量。
3.根据权利要求1所述钌催化的3-取代异香豆素的合成方法,其特征在于,所述银盐的用量为所述α-羰基硫叶立德的20%倍量。
4.根据权利要求1所述钌催化的3-取代异香豆素的合成方法,其特征在于,所述添加剂的用量为所述α-羰基硫叶立德的1倍量。
5.根据权利要求1所述钌催化的3-取代异香豆素的合成方法,其特征在于,所述溶剂的用量为:每毫摩尔反应物α-羰基硫叶立德用溶剂0.5~10ml。
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