[发明专利]一种钌催化的3-取代异香豆素的合成方法有效
| 申请号： | 201910427681.2 | 申请日： | 2019-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN110357848B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 李蕾;王贺;周明东;彭振 | 申请（专利权）人： | 辽宁石油化工大学 |
| 主分类号： | C07D311/76 | 分类号： | C07D311/76 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人： | 逯长明;许伟群 |
| 地址： | 113000 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 取代 异香 合成 方法 | ||
1.一种钌催化的3-取代异香豆素的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将反应器置于惰性气体中，依次加入α-羰基硫叶立德、催化剂、银盐、添加剂以及溶剂，在温度为80～120℃条件下，搅拌反应；
反应结束后，用旋转蒸发仪抽调溶剂，粗产物通过柱层析，得产物；
所述催化剂为钌催化剂；
所述α-羰基硫叶立德具有如下结构通式：
其中，R为C1-C8烷基、烷氧基、三氟甲基、氰基、硝基、F、Cl、Br、I中的一种或多种；
所述钌催化剂为[Ru(p-cymene)Cl2]2；
所述银盐为AgNO3、AgSbF6、Ag2CO3、AgOAc以及CF3CO2Ag中的一种或多种；
所述添加剂为AdCO2H、AcOH、MesCO2H、2,4-Me2PhCOOH、PivOH、Zn(OTf)2以及Cu(OAc)2·H2O中的一种或多种；
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙腈、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、三氟乙醇、乙醇以及六氟异丙醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述钌催化的3-取代异香豆素的合成方法，其特征在于，所述钌催化剂的用量为所述α-羰基硫叶立德的5％倍量。
3.根据权利要求1所述钌催化的3-取代异香豆素的合成方法，其特征在于，所述银盐的用量为所述α-羰基硫叶立德的20％倍量。
4.根据权利要求1所述钌催化的3-取代异香豆素的合成方法，其特征在于，所述添加剂的用量为所述α-羰基硫叶立德的1倍量。
5.根据权利要求1所述钌催化的3-取代异香豆素的合成方法，其特征在于，所述溶剂的用量为：每毫摩尔反应物α-羰基硫叶立德用溶剂0.5～10ml。
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