[发明专利]一种能够同时检测多种抗胆碱药的方法在审
申请号: | 201910427761.8 | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN110231391A | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 张庆;于晓章;林钰涓;杨丽;雷生煜;楚云鹏;黄丽丽 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | G01N27/447 | 分类号: | G01N27/447;G01N27/62 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 伍传松 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鞘流液 抗胆碱药 检测 分离电压 缓冲液 阿托品 乙酸 丁溴东莨菪碱 甲溴东莨菪碱 乙酸铵缓冲液 毛细管电泳 分离分析 高效分离 检测结果 联用技术 流速参数 山莨菪碱 有机溶剂 样品量 异丙醇 质谱 确定性 消耗 | ||
1.一种能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:所述抗胆碱药至少包括阿托品、山莨菪碱、甲溴东莨菪碱和丁溴东莨菪碱,所述检测方法采用CE-ESI-MS,检测过程中分离电压、缓冲液、鞘流液种类及鞘流液流速参数设置如下:
分离电压:10~21kV;
缓冲液:pH值为9.4的乙酸铵缓冲液;
鞘流液种类:添加有乙酸的异丙醇-水溶液;
鞘流液流速:2.0~4.0μL/min。
2.根据权利要求1所述的能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:所述乙酸铵缓冲液中乙酸铵的浓度为20~50mmol/L;更优选为35~50mmol/L;最优选地,所述乙酸铵缓冲液中乙酸铵的浓度为40mmol/L。
3.根据权利要求1所述的能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:所述分离电压为15~20kV;最优选为20kV。
4.根据权利要求1所述的能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:所述鞘流液中异丙醇与水的体积比为X:(100-X),所述X为30~70间的任一数值;优选地,所述X为50。
5.根据权利要求1所述的能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:所述鞘流液为添加有7.5mmol/L乙酸的异丙醇-水溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:检测过程中使用的毛细管为熔融石英毛细管,检测过程中使用的毛细管总长度为50~100cm,内径为50μm。
7.根据权利要求1-5任一项所述的能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:所述CE-ESI-MS通过垂直鞘流电喷雾离子源接口进行耦联。
8.根据权利要求1-5任一项所述的能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:所述检测方法利用场放大进样法,具体为:采用电动进样且进样前利用压力注入水柱。
9.根据权利要求8所述的能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:水柱进样压力为50mbar,水柱进样时间为3s。
10.根据权利要求1-5任一项所述的能够同时检测多种抗胆碱药的方法,其特征在于:检测方法的检测样本为含有阿托品、山莨菪碱、甲溴东莨菪碱和丁溴东莨菪碱的尿液;优选地,所述尿液通过以下步骤进行预处理:取尿液加入甲醇后,离心取上清液,再将得到的上清液稀释后过有机微孔滤膜。
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