[发明专利]一种β-溴代醚化合物的合成方法在审
申请号: | 201910427916.8 | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN110156577A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 王力耕;张岩;冯春;余琴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C43/192 | 分类号: | C07C43/192;C07C43/174;C07C41/06;C07C41/22;C07C41/36 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锌铝水滑石 反应条件 醚化合物 溴酸根 插层 溴代 合成 反式二苯乙烯 碱金属卤化物 碱金属溴化物 反应混合液 甲氧基乙烷 甲氧基茚满 后处理 安全环保 搅拌反应 二苯基 可控性 无机酸 常压 甲醇 卤源 收率 | ||
1.一种β-溴代醚化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法按照如下步骤进行:
分别以茚和反式二苯乙烯为原料,加入甲醇、碱金属卤化物以及溴酸根插层的锌铝水滑石并混合均匀,在无机酸的作用下,常压下在25-50℃下搅拌反应1-6小时,得到反应混合液经后处理分别得到2-溴-1甲氧基茚满和1,2-二苯基-1-溴-2-甲氧基乙烷;所述的碱金属卤化物中的卤离子和溴酸根插层的锌铝水滑石中溴酸根的物质的量的之比为0.5~5:1;所述的茚或反式二苯乙烯与碱金属卤化物中的卤离子的物质的量之比为1:0.5~3。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱金属卤化物中的卤离子和溴酸根插层的水滑石中溴酸根的物质的量的之比为1~2:1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的茚或反式二苯乙烯与碱金属卤化物中的卤离子的物质的量之比为1:1~2。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的甲醇的体积用量以所述的茚或反式二苯乙烯的物质的量计为5~15mL/mmol。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱金属溴化物为溴化钾、溴化钠或溴化锂。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的无机酸为盐酸、硝酸或硫酸。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述的盐酸浓度为0.5-6mol/L。
8.如权利要求1或6所述的方法,其特征在于:所述的无机酸的加入量以恰好溶解所述的反应物为基准。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:反应结束后,所得反应液经离心除去水滑石固体,得到的液体置于分液漏斗中,加入有机溶剂和超纯水,合并有机相,所得溶液加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余固体经柱层析法分离,以体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液,所述的洗脱液减压蒸馏除去溶剂得到目标产物。
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