[发明专利]琥珀酰丙酮的检测方法在审
申请号: | 201910428440.X | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN110568088A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 陈秀如;张婷;佘旭辉;赵蓓蓓;程雅婷 | 申请(专利权)人: | 广州金域医学检验中心有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
代理公司: | 44224 广州华进联合专利商标代理有限公司 | 代理人: | 向薇;郑彤 |
地址: | 510300 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 样本 目标试样 净化预处理 检测 有机溶剂 工作液 琥珀 丙酮 串联质谱法 衍生化试剂 保护仪器 串联质谱 酸性物质 净化 灵敏度 萃取剂 去除 维护 | ||
1.一种琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
获取干血斑样本;
净化预处理:向所述干血斑样本中加入有机溶剂,静置后去除有机溶剂,得净化后的干血斑样本;
目标试样提取:采用提取工作液对所述净化后的干血斑样本进行提取,即得目标试样;所述提取工作液中包含有萃取剂、衍生化试剂和酸性物质;
采用液相色谱串联质谱法检测目标试样。
2.根据权利要求1所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,所述净化预处理中,所述有机溶剂为C1-C3一元醇。
3.根据权利要求2所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,所述净化预处理中,所述有机溶剂为甲醇。
4.根据权利要求1所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,所述净化预处理中,向所述干血斑样本中加入干血斑样本30~50倍体积的有机溶剂,静置10min~20min后去除有机溶剂,得净化后的干血斑样本。
5.根据权利要求1所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,所述目标试样提取,步骤包括:向净化后的干血斑样本中加入提取工作液,在37℃-45℃温度下反应40min~80min;
所述提取工作液中包含有萃取剂、衍生化试剂和酸性物质。
6.根据权利要求5所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,所述萃取剂为:乙腈与水的混合溶液;和/或
所述衍生化试剂为水合肼;和/或
所述酸性物质为可挥发性酸溶液。
7.根据权利要求6所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,以v/v计,所述乙腈与水的混合溶液中含水量≥5%;和/或
所述水合肼的浓度≥3mmol/L;和/或
所述可挥发性酸溶液为0.02%-1.00%的草酸溶液。
8.根据权利要求1所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,所述采用液相色谱串联质谱法检测目标试样中液相色谱条件为:
流动相:为有机溶剂与水的混合溶液,以v/v计,所述有机溶剂与水的混合溶液中含水量≥5%,加入0.02%-1.00%的草酸;
流动相的流速为0.02~1.0mL/min;
液相洗脱时的进样量为10~30μL;
质谱方法为:使用三重四级杆进行检测。
9.根据权利要求8所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈或甲醇。
10.根据权利要求1-9任一项所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
获取干血斑样本,放入过滤板中;
净化预处理:向过滤板中的干血斑样本中加入有机溶剂,静置后通过离心去除有机溶剂,得净化后的干血斑样本;
目标试样提取:向过滤板中加入提取工作液,对所述净化后的干血斑样本进行提取,即得目标试样;所述提取工作液中包含有萃取剂、衍生化试剂和酸性物质;
采用液相色谱串联质谱法检测目标试样。
11.根据权利要求10所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,所述过滤板为96管滤盘。
12.根据权利要求11所述的琥珀酰丙酮的检测方法,其特征在于,所述干血斑样本的直径为3-3.5mm。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广州金域医学检验中心有限公司,未经广州金域医学检验中心有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910428440.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。