[发明专利]一种5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201910428750.1 | 申请日： | 2019-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN110016030B | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 潘国骏 | 申请（专利权）人： | 南京合巨药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人： | 苗武松 |
| 地址： | 210047 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡咯 吡啶 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将5-氟-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶溶于溶剂中，在碱性条件下，加入三异丙基氯硅烷反应得到5-氟-1-三异丙基硅烷基-吡咯并[2,3-b]吡啶；所述碱为NaH或正丁基锂中的一种；
（2）将5-氟-1-三异丙基硅烷基-吡咯并[2,3-b]吡啶溶于溶剂中，在碱性条件下，加入甲酰化试剂反应后，加入脱硅试剂原位脱保护得到5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛；所述碱为正丁基锂，仲丁基锂，LDA, LiHMDS, NaHMDS，或KHMDS中的一种；
反应过程为：
。
2.根据权利要求1所述的一种5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的5-氟-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶和碱的摩尔比为1.0 ：0.8 ~ 1.0 ：1.2。
3.根据权利要求1所述的一种5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的5-氟-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶和三异丙基氯硅烷的摩尔比为1.0 ：0.8~ 1.0 ：1.2。
4.根据权利要求1所述的一种5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的溶剂为DMF或THF中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的5-氟-1-三异丙基硅烷基-吡咯并[2,3-b]吡啶和碱的摩尔比为1.0 ：0.8 ~ 1.0 ：1.5。
6.根据权利要求1所述的一种5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的甲酰化试剂为N，N-二甲基甲酰胺，甲酸甲酯或甲酸乙酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的溶剂为乙醚或THF中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种5-氟-1H-吡咯-[2,3-b]吡啶-4-甲醛的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的脱硅试剂为四丁基氟化铵或四丁基氟化铵水合物。
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