[发明专利]一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法在审
申请号: | 201910429109.X | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN110156699A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 潘国骏 | 申请(专利权)人: | 南京合巨药业有限公司 |
主分类号: | C07D239/54 | 分类号: | C07D239/54;C07D239/34 |
代理公司: | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人: | 苗武松 |
地址: | 210047 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嘧啶 乙氧基 制备 溶剂 反应条件 碱性条件 两步反应 氯气 环保性 乙醇钠 下水 | ||
1.一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将2,4-二氯-嘧啶溶于溶剂中,加入乙醇钠,反应得到2-氯-4-乙氧基-嘧啶;
(2)将2-氯-4-乙氧基-嘧啶溶于溶剂中,在碱性条件下水解得到4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮;
反应过程为:
。
2.根据权利要求1所述的一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中的溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法,其特征是,所述步骤(1)的反应温度为-5℃~5℃,反应时间为0.5~2h。
4.根据权利要求1所述的一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中的溶剂为THF/水或1,4-二氧六环/水中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法,其特征是,所述THF或者1,4-二氧六环与水的体积比为1.0:0.5 ~ 1.0:2。
6.根据权利要求1所述的一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中碱性条件中的碱为Li2CO3,K2CO3,Na2CO3,Cs2CO3,LiOH, NaOH,KOH,CsOH中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中2-氯-4-乙氧基-嘧啶和碱的摩尔比为1.0:1.2 ~ 1.0:2.0。
8.根据权利要求1所述的一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中的反应温度为70℃~100℃。
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