[发明专利]一种4-辛基苯乙醇的制备方法

权利要求书

1.一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：

包括以下操作步骤：

第一步，格式试剂R1-Mg-X1的合成,其中R1为辛基，X1为卤素(Cl、Br或I)；R1- X1与镁粉在在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得，

第二步，R2-CH2-X2与R1-Mg-X1烷基化反应，得到R2-CH2-R1 和 X1-Mg-X2；其中R2为苯乙醇，X2为卤素(Cl、Br或I)，R2-CH2-R1即为产物4-辛基苯乙醇；

具体工艺流程如下：

R2-CH2-X2+R1-Mg-X1----R2-CH2-R1 + X1-Mg-X2

其中：R1为辛基，X1为卤素(Cl、Br或I) ，R2为苯乙醇，X2为卤素(Cl、Br或I)。

2.如权利要求1所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述第二步中，先将R2-CH2-X2加入保护基，其中保护基为乙酰基（Ac）、2-甲氧基乙氧甲基醚(MEM)、甲氧甲基醚(MOM)、对甲氧基苄基醚(PMB)、甲硫甲基醚(MTM)、硅醚保护基、三苯甲基的其中一种；带有保护基的R2-CH2-X2与R1-Mg-X1烷基化反应后，进行脱保护基，得到产物产物4-辛基苯乙醇。

3.如权利要求2所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：具体为R2的保护基为三苯甲基。

4.如权利要求3所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述第二步中，加入保护基的条件为：R2-CH2-X2、TrCl在DMAP/Py中得到三苯甲基作为保护基，脱保护基条件为：三苯甲基以10%Pd/C催化加氢，在MeOH/EtOC中进行，脱去保护基。

5.如权利要求1-4所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述X1优选为Br，X2优选为Br。

6.如权利要求1所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述第一步的，溶剂为无水乙醚或四氢呋喃(THF)的其中一种。

7.如权利要求1所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述第二步的，溶剂为乙醇、四氢呋喃的一种，反应温度为110-120摄氏度。

8.如权利要求1所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述第二步的，R2-CH2-X2与R1-Mg-X1的摩尔比为1:1-1:5。

9.如权利要求1所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：

包括以下操作步骤：

第一步，格式试剂采用正辛基镁溴盐，正辛基镁溴盐的合成：溴辛烷与镁粉在在无水乙醚或四氢呋喃中反应制得，

第二步，对甲基溴苯乙醇与正辛基镁溴盐基化反应，得到4-辛基苯乙醇和副产物；

具体工艺流程如下：

本发明的：R2-CH2-X2+R1-Mg-X1----R2-CH2-R1 + X1-Mg-X2，

其中：R1为辛基，X1为Br ，R2为苯乙醇，X2为Br。

10.如权利要求1所述的一种4-辛基苯乙醇的制备方法，其特征在于：

包括以下操作步骤：

第一步，格式试剂采用正辛基镁溴盐，正辛基镁溴盐的合成：溴辛烷与镁粉在在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得，

第二步，对甲基溴苯乙醇加入三苯甲基作为保护基，将对甲基溴苯乙醇与TrCl在DMAP/Py中得到三苯甲基作为保护基；然后再与正辛基镁溴盐烷基化反应，得到4-辛基苯乙基三本甲基醚和副产物；然后4-辛基苯乙基三本甲基醚脱去保护基，其中脱三苯甲基以10%Pd/C催化加氢，在MeOH/EtOC中进行，脱去保护基，得到4-辛基苯乙醇；

具体工艺流程如下：

本发明的：R2-CH2-X2+R1-Mg-X1----R2-CH2-R1 + X1-Mg-X2，

其中：R1为辛基，X1为Br ，R2为苯乙醇，X2为Br。