[发明专利]一种4-辛基苯乙醇的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910429180.8 申请日: 2019-05-22
公开(公告)号: CN111978154A 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 王锋;纪安成;周柳琴 申请(专利权)人: 南京康德祥医药科技有限公司
主分类号: C07C33/20 分类号: C07C33/20;C07C29/32;C07F3/02;C07C43/164;C07C41/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210047 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 辛基 乙醇 制备 方法
【说明书】:

发明涉及4‑辛基苯乙醇的制备技术领域,具体为一种4‑辛基苯乙醇的制备方法,包括以下操作步骤:第一步,格式试剂R1‑Mg‑X1的合成,其中R1为辛基,X1为卤素(Cl、Br或I);R1‑X1与镁粉在在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得,第二步,R2‑CH2‑X2与R1‑Mg‑X1烷基化反应,得到R2‑CH2‑R1和X1‑Mg‑X2;其中R2为苯乙醇,X2为卤素(Cl、Br或I),R2‑CH2‑R1即为产物4‑辛基苯乙醇;具体工艺流程如下:R2‑CH2‑X2+R1‑Mg‑X1‑R2‑CH2‑R1+X1‑Mg‑X2,其中:R1为辛基,X1为卤素(Cl、Br或I),R2为苯乙醇,X2为卤素(Cl、Br或I)。本发明的副产物少,产率高,成本低,合成反应温度也较低,利于工业化生产,同时,本发明对环境污染小,实现绿色化生产。

技术领域

本发明涉及化合物合成制备技术领域,特别是涉及一种4-辛基苯乙醇的制备方法。

背景技术

4-辛基苯乙醇,别名:2-(4-正辛基苯)乙醇;4-十二烷基苯乙醇;4-辛基苯乙醇;乙酸 -[2-(4-辛基苯基)]乙醇,CAS号:162358-05-6,分子式:C16H26O,分子结构式如下:

化学性质如下:

密度:0.932g/cm3

沸点:306.257℃ at 760mmHg

闪点:116.222℃。

4-辛基苯乙醇是重要的化工原料,目前,4-辛基苯乙醇的制备方法不够完善。如现有技术中的4-辛基苯乙醇乙酸酯(162358-04-5)一步法合成产物,虽然产率高达95%,但是存在的主要问题在于,原料成本高,原料本身的合成也较为繁琐。现有技术中的正辛基溴化镁 (17049-49-9)和4-(2-乙酰氧基乙基)苯酚三氟甲烷磺酸盐(71222357-9)合成的方法,是常用的方法,成本相对降低,但是存在的主要问题在于:1、由于产物中的副产物较多,因此这给反应造成的主要问题在于,合成收率低,合成反应温度高,不利于工业化生产;2、现有技术中的产率低,还带来废水废气的处理问题,对环境影响大。

因此,急需一种4-辛基苯乙醇的制备方法,有效的解决上述问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,1、由于产物中的副产物较多,因此这给反应造成的主要问题在于,合成收率低,合成反应温度高,不利于工业化生产;2、现有技术中的产率低,还带来废水废气的处理问题,对环境影响大。

为解决上述问题,本发明公开了:

一种4-辛基苯乙醇的制备方法,包括以下操作步骤:

第一步,格式试剂R1-Mg-X1的合成,其中R1为辛基,X1为卤素(Cl、Br或I);R1-X1与镁粉在在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得,

第二步,R2-CH2-X2与R1-Mg-X1烷基化反应,得到R2-CH2-R1和X1-Mg-X2;其中R2为苯乙醇,X2为卤素(Cl、Br或I),R2-CH2-R1即为产物4-辛基苯乙醇。

具体工艺流程如下:

R2-CH2-X2+R1-Mg-X1----R2-CH2-R1+X1-Mg-X2

其中:R1为辛基,X1为卤素(Cl、Br或I),R2为苯乙醇,X2为卤素(Cl、Br或I)。

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